7440-22-4 / 銀粉的制備方法

作為電子部件，如多層電容器的內(nèi)電極、電路板的導(dǎo)電圖和等離子體顯示板基底上的電極中使用的常規(guī)導(dǎo)電糊漿，曾經(jīng)使用的是銀糊漿，其制備方法是在有機(jī)介質(zhì)中混合銀粉和玻璃料，經(jīng)過揉捏，使銀粉均勻分散在介質(zhì)中。為減小這些電子部件的尺寸和/或形成高密度、細(xì)線路的導(dǎo)電圖，要求導(dǎo)電糊漿用銀粉的顆粒尺寸足夠小，其粒徑分布足夠窄。

制備方法

作為制備這種導(dǎo)電糊漿用銀粉的方法，已知的是濕還原法，它是在含銀鹽的水溶液中加入堿性試劑或絡(luò)合劑，形成含氧化銀的漿液或含銀鹽絡(luò)合物的水溶液，然后在含氧化銀的漿液或含銀鹽絡(luò)合物的水溶液中加入還原劑，通過還原析出銀粉?，F(xiàn)有的制備導(dǎo)電糊漿用、具有所需粒徑的銀粉的方法是，在含銀鹽的水溶液中加入絡(luò)合劑，形成含銀鹽絡(luò)合物的水溶液(銀胺絡(luò)合物水溶液)，然后在極少量有機(jī)金屬化合物存在下，向含銀鹽的水溶液中加入還原劑，形成具有所需粒徑的銀粉(例如，可參見日本專利公開公報(bào)8-176620)。根據(jù)此方法，通過改變有機(jī)金屬化合物的加入量，有可能獲得具有所需粒徑的球形銀粉。

但是，若用銀粉的常規(guī)制備方法制備小粒徑銀粉，使用銀粉的導(dǎo)電糊漿的粘度將隨銀粉粒徑的下降而增加。即存在的問題是，無法這樣制備銀粉，即使銀粉粒徑很小，也能使用銀粉制備的導(dǎo)電糊漿的粘性下降。

為解決此問題，有人提出一種制備銀粉的方法，它能使銀粉顆粒表面上的不規(guī)則部分和有棱角的部分變得光滑，但基本上不會(huì)改變銀粉的粒徑和粒徑分布，這種方法采用的是表面光滑工藝，用機(jī)械手段使顆粒相互碰撞，由此可減小銀粉的粒徑和用銀粉制備的導(dǎo)電糊漿的粘性(例如，可參見日本專利公開公報(bào)2002-80901)。

另一方面，作為等離子體顯示板等使用的基底電極的形成方法，有人提出用照相平版印刷法形成精細(xì)圖案，該方法采用了光敏糊漿，所述光敏糊漿是通過在導(dǎo)電糊漿中加入作為有機(jī)組分的光敏樹脂得到的(例如，可參見日本專利公開公報(bào)11-339554)。作為通過照相平版印刷法形成精細(xì)圖案的光敏糊漿(或光糊漿)，可以采用由銀粉制備的糊漿，所述銀粉用日本專利公開公報(bào)2002-80901所介紹的方法制備，得到的糊漿具有極其優(yōu)異的靈敏度。其原因不甚明了，但有人認(rèn)為，由于用日本專利公開公報(bào)2002-80901所述方法制備的銀粉表面光滑，有可能減少了對(duì)紫外線的不規(guī)則反射，從而使糊漿膜上所需的區(qū)域得到精確地深度固化。

但是最近幾年，對(duì)電子部件，如等離子體顯示板基底電極的要求是它具有密度更高、線路更細(xì)的圖案，因此在某些情況下，即使光敏糊漿采用按日本專利公開公報(bào)2002-80901所述方法制備的銀粉，光敏糊漿的膜狀態(tài)和線性度也不好。因此，有時(shí)候難以得到良好的發(fā)光(burned)膜，因而難以獲得密度更高、線路更細(xì)的圖案。

發(fā)明概述因此，本發(fā)明的一個(gè)目標(biāo)是解決前述問題，以及提供這樣一種銀粉，即使銀粉粒徑很小，采用該種銀粉的光敏糊漿的粘度也能降低，且能改善所述糊漿的膜狀態(tài)、靈敏度和線性度；同時(shí)提供制備所述銀粉的方法。

為完成上述及其他目標(biāo)，本發(fā)明一方面提供了制備銀粉的方法，所述方法包含如下步驟：用濕還原法制備銀粉；通過用機(jī)械方法使顆粒相互碰撞的表面光滑工藝使所得銀粉的表面變光滑；通過篩選的方法除去銀聚集塊。

在此方法中，所述濕還原法包含如下步驟：在含銀鹽的水溶液中加入堿性試劑或絡(luò)合劑，形成含氧化銀的漿液或含銀鹽絡(luò)合物的水溶液；然后在漿液或溶液中加入還原劑，通過還原析出銀粉。篩選后，銀粉的平均粒徑宜為0.1-10μm，更宜不超過5μm。該篩選過程宜除去粒徑大于15μm的銀聚集塊，更宜除去粒徑大于11μm的銀聚集塊。表面光滑工藝宜用高速混合器實(shí)施。