7440-16-6/銠的含量測(cè)定和回收方法

背景及概述^[1]

銠元素屬于鉑族金屬元素，產(chǎn)量十分稀少，僅占地殼中質(zhì)量分?jǐn)?shù)的0.0000000001%，銠物料來(lái)源廣泛，種類繁雜，多以合金形式存在，銠的性能十分優(yōu)異，具有穩(wěn)定的電阻和良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱、耐酸堿腐蝕性、高溫抗氧化性和高催化活性，在汽車(chē)電子、航空航天、醫(yī)藥衛(wèi)生等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。

含量測(cè)定^[1]

一種快速測(cè)定含銠物料中銠含量的方法，包括以下步驟：

（1）將含銠物料從室溫降至0℃，在壓力0.02MPa下預(yù)處理2min，然后以5℃/min的速率降溫至-40℃，在壓力0.03MPa下預(yù)處理2min，最后以10℃/min的速率降溫至-60℃，在壓力0.08MPa下預(yù)處理1min。

將脆化處理的含銠物料初步粉碎，經(jīng)200目的研磨機(jī)研磨后，按照鋅粉與含銠物料的重量比為2:1，加入150目的鋅粉，用玻璃棒攪拌均勻后放入瓷坩堝內(nèi)，再在表面覆蓋一層厚度為1mm的99.5%的氯化鈉粉末，在600℃下焙燒2h后冷卻至室溫，得到焙燒后的含銠物料。

（2）將焙燒后的含銠物料加入燒杯內(nèi)，按照王水與含銠物料物料比為8L:1kg，將體積比為1:3的31%的鹽酸和65%硝酸構(gòu)成的王水以5mL/min速率下緩慢加入燒杯內(nèi)，在60℃下加熱溶解15min后，冷卻至室溫，得到含銠液體。

（3）將含銠液體經(jīng)過(guò)濾，用pH值為6.4的純水洗滌2次，濾液定容，用ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀分析含銠液體中銠的濃度，測(cè)試參數(shù)為：波長(zhǎng)為343.489nm，最后按照公式含銠液體體積V×銠的濃度C/含銠物料M*1000得到含銠物料中銠的含量。

回收方法^[2]

取2L某硫酸型鍍銠廢液(Rh約1.5g/L)，加入 固體氯化鋇，直至硫酸根離子沉淀完全，固液分離后，用鹽酸酸化銠溶液， 通過(guò)離子交換樹(shù)脂交換2次去除陽(yáng)離子雜質(zhì)，獲得純凈氯銠酸溶液，調(diào)節(jié) pH＝2，加入硫化鈉煮沸，獲得硫化銠沉淀，固液分離洗滌干燥后，將硫化 銠在800℃煅燒2h，并通過(guò)氫氣還原，得到2.89純銠粉，銠的回收率為 96.3％。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201810765344.X 一種快速測(cè)定含銠物料中銠含量的方法

[2] [中國(guó)發(fā)明] CN201510581517.9 一種從硫酸型鍍銠廢液中回收銠的方法