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鉬粉具有良好的高溫強度、高溫硬度，以及優(yōu)異的導(dǎo)電、導(dǎo)熱、抗腐蝕性能，廣泛地應(yīng)用于食品、造紙、紡織、冶金、醫(yī)藥、航空航天等各個領(lǐng)域。
目前工業(yè)生產(chǎn)普遍采用氫氣還原法制備鉬粉，其間夾雜著復(fù)雜的物理 化學(xué)變化，如原料的選取、還原反應(yīng)的時間和溫度、料舟的裝舟量和推舟速率、篩分混料的工藝參數(shù)等諸多因素都會顯著地影響鉬粉的質(zhì)量，進而影響鉬合金的性能。經(jīng)過大量的調(diào)查研究發(fā)現(xiàn)，鉬銅合金的高溫強度、高溫硬度以及導(dǎo)熱性滿足制動散熱材料的要求，具有巨大的市場潛力和廣闊的發(fā)展空間，將成為鉬產(chǎn)業(yè)鏈的重要延伸。但是用于制動散熱材料的鉬銅合金要求鉬材料具有高撓曲強度(鉬材料的高撓曲強度是指其撓曲強度≥5.5MPa)。而目前工業(yè)用鉬材料的撓曲強度僅為1.0MPa～4.0MPa，所制鉬銅合金壓坯強度低、材料一致性差、使用壽命短，不能用做制動散熱材料。因此，制備用于制動散熱材料且具有高撓曲強度的鉬材料，已成為國內(nèi)外研究的重點和熱點。
本發(fā)明CN201210114200.0提供一種鉬粉的制備方法，采用本發(fā)明制備的鉬粉壓制成的鉬塊具有高撓曲強度。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種鉬粉的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
步驟一、將質(zhì)量純度不小于99.95％的三氧化鉬過40目篩，得到三氧化鉬粉末；
步驟二、將步驟一中所述三氧化鉬粉末以2.0kg/舟～4.0kg/舟的裝舟量裝入料舟，在一次還原爐的還原溫區(qū)對料舟中的三氧化鉬粉末進行一次氫氣還原，每隔30min推舟一次，一次氫氣還原結(jié)束后，將料舟在一次還原爐的冷卻區(qū)中冷卻至室溫，在料舟中得到一次氧化還原產(chǎn)物二氧化鉬；所述一次氫氣還原的溫度為340℃～660℃，一次氫氣還原的時間為4.0h～6.0h，所述一次還原爐中的氫氣流量為25 m3/h～45m3/h，氫氣露點為?40℃～?30℃；
步驟三、將步驟二中所述二氧化鉬以1.0kg/舟～2.0kg/舟的裝舟量裝入料舟，在二次還原爐的還原溫區(qū)對料舟中的二氧化鉬進行二次氫氣還原，每隔0.5min～2min推舟一次，二次氫氣還原結(jié)束后，將料舟在二次還原爐的冷卻區(qū)中冷卻至室溫，在料舟中得到二次氧化還原產(chǎn)物粗制鉬粉；所述二次氫氣還原的溫度為920℃～1080℃，二次氫氣還原的時間為5.0h～6.0h，所述二次還原爐中的氫氣流量為50 m3/h～100 m3/h，氫氣露點為?75℃～?65℃；
步驟四、用篩分機將步驟三中所述粗制鉬粉進行過160目～200目篩 的篩分，得到鉬粉篩下物；步驟五、將步驟四中所述鉬粉篩下物在混料機中進行混料，自然冷卻后得到成品鉬粉。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點：
(1)本工藝易于控制，操作簡便，安全可靠，適合工業(yè)化批量生產(chǎn)；
(2)采用本發(fā)明制備的鉬粉壓制成的鉬塊的撓曲強度為6.0MPa～7.5MPa，滿足制動散熱材料用鉬粉的技術(shù)指標(biāo)；
(3)采用本發(fā)明制備的鉬粉所制鉬銅合金壓坯成材率高、材料一致性好、使用壽命長，可以用作制動散熱材料。
CN201010281517.4提供一種鉬粉形貌定量化表征的方法，其設(shè)計合理、實現(xiàn)方便、投入成本低且誤差小、實用價值高，能有效解決現(xiàn)有鉬粉檢測方法不能對鉬粉微觀結(jié)構(gòu)對整體鉬粉品質(zhì)的影響進行分析的實際問題，有效提高后續(xù)鉬制品的成品率。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種鉬粉形貌定量化表征的方法，其特征在于該方法包括以下步驟：
步驟一、取樣：稱量0.1～0.6g被檢測鉬粉，所述被檢測鉬粉的費氏 粒度為2.0μm～6.0μm且其松裝比重為0.8g/cm3～1.6g/cm3；將所稱量的 鉬粉樣品放入一個密閉分散腔內(nèi)側(cè)頂部所布設(shè)在錫紙上，所述密閉樣品腔 上部布設(shè)有一個與高壓氣源相接的氣壓管道且所述氣壓管道與所述密閉 樣品腔的內(nèi)部相通，所述氣壓管道的出氣口位于所述錫紙上方；
步驟二、樣品分散：通過所述氣壓管道向所述密閉樣品腔內(nèi)通入高壓 氣流，且高壓氣流對位于所述密閉分散腔頂部的鉬粉進行分散，所述高壓 氣流的壓力為4～7bar，且待所述密閉分散腔頂部的鉬粉均被所述高壓氣 流分散且自由落體至布設(shè)于所述密閉分散腔底部的平板載玻片上后，樣品分散過程結(jié)束；
步驟三、樣品靜置：樣品分散結(jié)束后，關(guān)閉所述氣源的控制閥門，并將所述密閉樣品腔整體靜置2～5分鐘；
步驟四、劃定測量區(qū)：將所述平板載玻片自所述密閉樣品腔內(nèi)取出，且取出過程中應(yīng)始終保持所述平板載玻片處于水平狀態(tài)以防止所述平板載玻片上的鉬粉位置發(fā)生變動；再在所述平板載玻片上劃定多個測量區(qū)， 多個所述測量區(qū)內(nèi)所包括鉬粉顆粒的總數(shù)量n為5萬～8萬個；
步驟五、圖像采集及同步上傳：采用粒形分析儀分別對多個所述測量 區(qū)的鉬粉分布圖像進行攝取，并將所攝取的多個鉬粉分布圖像同步上傳至數(shù)據(jù)處理器；
步驟六、鉬粉形貌參數(shù)分析及同步顯示，其參數(shù)分析過程如下：601、圖像預(yù)處理：將多個所述鉬粉分布圖像經(jīng)去噪和濾波處理后，轉(zhuǎn)化為對應(yīng)的多個二灰度圖像；602、鉬粉顆粒邊界線提?。悍謩e提取多個所述二灰度圖像中黑色圖 像區(qū)域和白色圖像區(qū)域的封閉交界線并進行標(biāo)示，所標(biāo)示出的所述封閉邊界線為鉬粉顆粒邊界線，且多個所述二灰度圖像中所提取出的鉬粉顆粒邊界線的總數(shù)量為n；603、鉬粉顆粒的等效圓直徑及圓度參數(shù)計算及存儲，其參數(shù)計算及存儲過程如下：6031、結(jié)合步驟五中所述粒形分析儀攝取所述鉬粉分布圖像的比例尺，調(diào)用數(shù)據(jù)測量模塊對n個鉬粉顆粒邊界線的實際周長ci和內(nèi)部實際面 積Si進行測量計算，且任一個鉬粉顆粒邊界線對應(yīng)一個由ci和Si組成的實測參數(shù)組；
測量計算的同時，將與n個鉬粉顆粒邊界線對應(yīng)的n個實測 參數(shù)組均同步存入與所述數(shù)據(jù)處理器相接的存儲單元內(nèi)；其中，i＝1、2、 3…n；6032、調(diào)用參數(shù)計算模塊且按照公式計算得出n個鉬粉顆粒邊界線的等效圓直徑di，并將計算得出的n個參數(shù)di同步存入所述存儲單元內(nèi)；6033、體積分布圖制作及同步顯示：調(diào)用數(shù)值比較模塊對存入所述存儲單元內(nèi)的n個參數(shù)di由小至大進行排列，并將n個鉬粉顆粒按照等效直徑劃分為多個等效直徑分布區(qū)間，且調(diào)用參數(shù)計算模塊計算得出各等效直徑分布區(qū)間內(nèi)所包括鉬粉顆粒的總體積占n個鉬粉顆粒總體積的體積百分比；再調(diào)用統(tǒng)計模塊以等效直徑分布區(qū)間為橫坐標(biāo)且以各等效直徑分布區(qū)間內(nèi)所包括鉬粉顆粒的總體積占n個鉬粉顆?？傮w積的體積百分比為縱坐標(biāo)，制作鉬粉顆粒的體積分布圖；同時，通過與所述數(shù)據(jù)處理器相接顯示器對所制作出的鉬粉顆粒的體積分布圖進行同步顯示；步驟6033中對所述顯示器所顯示鉬粉顆粒的體積分布圖進行分析，并相應(yīng)對所檢測鉬粉所處批次鉬粉的粒度分布進行判斷，當(dāng)體積百分比Tj 在等效直徑為30μm～80μm的區(qū)間范圍內(nèi)出現(xiàn)最大值時，則需對被檢測鉬粉的圓度參數(shù)進行分析，否則不需進行圓度參數(shù)分析。
[1] CN201210114200.0 一種鉬粉的制備方法
[2] CN201010281517.4 一種鉬粉形貌定量化表征的方法