7411-49-6 / 3,3′-二氨基聯(lián)苯胺的應(yīng)用

背景及概述^[1][2]

硒試劑簡稱DAB，學(xué)名3，3’一二氨基聯(lián)苯胺，在酸性介質(zhì)中與Se( W ) 生成黃色莖叮硒腦DAB 是一種堿，在空氣中迅速變暗，其鹽酸鹽為白色針狀物，溶于水，其鹽酸鹽的水溶液可作顯色液。3，3'-二氨基聯(lián)苯胺(DAB)的用途十分廣泛，被大量應(yīng)用于化學(xué)、生物化學(xué)、材料等研究領(lǐng)域。目前，在航空航天和軍工發(fā)達(dá)的國家，DAB被開始重點(diǎn)研究并用作制備高檔高分子材料的單體，主要用于合成耐熱的高分子樹脂和合成纖維，但其作為顯色劑在分析化學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用僅見于硒的光度法測定。

結(jié)構(gòu)

應(yīng)用^[1][3][4][5]

3，3'-二氨基聯(lián)苯胺(DAB)的用途十分廣泛，被大量應(yīng)用于化學(xué)、生物化學(xué)、材料等研究領(lǐng)域。其應(yīng)用舉例如下：

1. 用于檢測食品中雙乙酰含量。

將3，3'-二氨基聯(lián)苯胺作為柱前衍生化試劑用于樣品中雙乙酰含量的準(zhǔn)確檢測，并給出以HPLC法來測定食品(尤其是酒類樣品)中雙乙酰含量。檢測原理如下：

具體實(shí)現(xiàn)步驟如下：

(1)1-5mM 3，3'-二氨基聯(lián)苯胺(DAB)水溶液0.2-1.0mL加入1.8-6.0mL待測樣品中，混勻后25-50℃下反應(yīng)15-30min；

(2)反應(yīng)完成的樣品以0.22μm濾膜過濾，濾液以HPLC檢測。3，3'-二氨基聯(lián)苯胺作為衍生化試劑檢測雙乙酰，反應(yīng)在室溫下5-10min即可進(jìn)行完全，對pH值依賴性較小，與之前報道過的衍生化試劑相比，具有操作簡便、快捷的優(yōu)勢。

2. 硒試劑光度法直接測定銻產(chǎn)品中硒。

利用硒在750～800°C焙燒時定量升華并被碳酸鈉-氧化鎂捕集的原理直接消除銻等基體干擾，經(jīng)用鹽酸將Se (Ⅵ)轉(zhuǎn)化為Se(Ⅳ)后，直接顯色測定。方法操作簡單，環(huán)境污染少，經(jīng)樣品驗(yàn)證，測定結(jié)果滿意。本法適用于銻產(chǎn)品中硒質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 001%～0. 1%的測定。

3. 合成聚2，2’-5，5’-苯并咪唑及聚2，5-苯并咪唑。

方法包括如下步驟：

(1)以多聚磷酸(Polyphosphoricacid，PPA)(化學(xué)純，含量：P2O5≥80.0wt％)為溶劑進(jìn)行縮聚反應(yīng)，向一定體積圓底燒瓶中加入一定量上述PPA，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下(流速：40-50mL/min)，加熱攪拌升溫至140℃，緩慢加入一定量的3，3′-二氨基聯(lián)苯胺(DAB·4HCl·2H₂O，97wt％)，使3，3′-二氨基聯(lián)苯胺溶解于PPA且其中含有的HCl氣體揮發(fā)完全，緩慢加入等物質(zhì)的量的間苯二甲酸(化學(xué)純，≥99wt％)；

(2)攪拌混合完全后，將混合液體轉(zhuǎn)移到微波爐中，首先程序升溫至170℃反應(yīng)0～60min，然后程序升溫至200℃反應(yīng)40～160min，微波功率為300～500W；

(3)反應(yīng)產(chǎn)物趁熱倒入去離子水中，靜置10～15h，水洗至接近中性，加入飽和碳酸氫鈉溶液中和；

(4)減壓抽濾，水洗多次(n≥3)，無水乙醇(分析純，含量：CH₃CH₂OH≥99.7wt％)洗多次(n≥3)；

(5)100～140℃干燥24～36h；

(6)研磨成粉末，待用。

4. 制備一種緩釋型煙氣脫硝劑。

以3，3′-二氨基聯(lián)苯胺、3，4-二氨基苯甲酸及間苯二甲酸為前驅(qū)物，以多聚磷酸為溶劑，在紫外光照射下，低溫催化合成聚苯并咪唑共聚物，再對尿素進(jìn)行包覆，具體包括如下步驟：

1）將3，3′-二氨基聯(lián)苯胺、3，4-二氨基苯甲酸，間苯二甲酸，氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌溶解于多聚磷酸溶劑中，緩慢加熱至120℃，保持溫度24 h，然后冷卻至室溫；

2）將尿素和十二烷基苯磺酸鈉溶解于水中，然后用注射器逐滴加入1）中溶液，同時氮?dú)夤呐輸嚢瑁?/p>

3）將2）中所得顆粒過濾、低溫干燥，即得緩釋型煙氣脫硝劑。

主要參考資料

[1] 王雪瑩, 薄鳳英. 硒試劑光度法測定鋼鐵及加硒碘鹽中的微量硒[J]. 化學(xué)分析計量, 2001, 10(1): 18-20.

[2] 郭漢城, 鐘梅芳. 硒試劑光度法直接測定銻產(chǎn)品中硒[J]. 理化檢驗(yàn): 化學(xué)分冊, 2000, 36(12): 566-566.

[3] 高文運(yùn);王繼宇;李恒;惠先;甘泉.3，3`-二氨基聯(lián)苯胺及其喹喔啉類似物在雙乙酰檢測方面的用途以及檢測方法CN201610497512.2，申請日20160629

[4] 何榮桓;孫寶英;趙寒梅;車全通;楊景帥.微波合成聚2，2''-5，5''-苯并咪唑及聚2，5-苯并咪唑的方法.CN200710010916.5，申請日20070410

[5] 一種緩釋型煙氣脫硝劑的制備方法.CN201610968647.2，申請日20161106