74-39-5 / 鎂試劑的應(yīng)用

背景及概述^[1][2]

鎂試劑又名“鎂試劑I”、“試鎂靈”。一種偶氮類顯色劑。分子式C₁₂H₉N₃O₄。分子量259.22。紅棕色粉末。溶于乙醇、氫氧化鈉溶液和甲苯，不溶于水。其酸性溶液呈黃色，而堿性溶液呈紅色或紫色。在堿性條件下，能與鎂離子形成藍(lán)色的沉淀，用作鎂離子的靈敏檢出試劑，檢出限量為0.5微克。此外，亦可用作非水滴定的指示劑。

如果吸入鎂試劑，請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。對(duì)保護(hù)施救者的忠告如下：將患者轉(zhuǎn)移到安全的場(chǎng)所，咨詢醫(yī)生，如果條件允許請(qǐng)出示此化學(xué)品安全技術(shù)說明書給到現(xiàn)場(chǎng)的醫(yī)生看。

若泄露，小量泄漏盡可能將泄漏液體收集在可密閉的容器中，用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收，并轉(zhuǎn)移至安全場(chǎng)所，禁止沖入下水道；若大量泄漏，構(gòu)筑圍堤或挖坑收容，封閉排水管道，用泡沫覆蓋，抑制蒸發(fā)，用防爆泵轉(zhuǎn)移至槽車或?qū)Ｓ檬占鲀?nèi)，回收或運(yùn)至廢物處理場(chǎng)所處置。

應(yīng)用^[2][3]

鎂試劑是測(cè)定鎂的試劑，可以用作吸附指示劑。其原理是是在弱堿性緩沖液中，血清鎂與偶氮類顯色劑作用生成藍(lán)紫色化合物，其顏色深淺與血清鎂含量呈正比，與同樣處理的標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行比較，可求得血清鎂含茸。在日常鎂試劑使用過程中，將出現(xiàn)用新開封試劑、試劑開封后連續(xù)使用、已用剩余試劑混合后再次使用等情況，幾種情況的校準(zhǔn)K值會(huì)出現(xiàn)較大的波動(dòng)，分析原因可能與鎂足弱堿性試劑，其開瓶后，空氣中的CO 溶人弱堿性緩沖液中，造成緩沖液的pH值發(fā)生改變，從而造成校準(zhǔn)K值的變化。

為切實(shí)做好室內(nèi)質(zhì)控，必須在新開封試劑、試劑開封后連續(xù)使用、已用剩余試劑混合后再次使用三種情況進(jìn)行校準(zhǔn)，住校準(zhǔn)合格后方可進(jìn)行室內(nèi)質(zhì)控和患者樣本的檢測(cè)，只有這樣，才能提高生化檢測(cè)的整體水平，才能使發(fā)出的檢驗(yàn)報(bào)告更可靠、準(zhǔn)確。

其應(yīng)用舉例如下：鎂試劑I褪色光度法測(cè)定鉻VI。鉻是環(huán)境化學(xué)、鋼鐵樣品的必測(cè)元素，應(yīng)用分光光度法測(cè)定近年來發(fā)展較快，常用的方法主要有二苯碳酰二肼分光光度法，對(duì)乙?；嫉褥⑼噬舛确?，對(duì)氨基苯基熒光硐光度法，催化褪色光度法等。鎂試劑I是鎂的定性分析試劑，曾用于錳的測(cè)定。

具體測(cè)定方法為：在硫酸介質(zhì)中，鉻VI能氧化鎂試劑I使之褪色，且褪色程度與鉻VI的量線性相關(guān)，據(jù)此建立了光度法測(cè)定鉻VI的新方法。在沸水浴加熱條件下反應(yīng)產(chǎn)物最大吸收峰在420 nm 處，表觀摩爾吸光系數(shù)為1102 ×104 。在25 mL 溶液中，鉻VI量在0～40μVI 范圍內(nèi)服從比爾定律。方法用于鋼樣和水樣中鉻的測(cè)定，結(jié)果與認(rèn)定值相吻合，RSD 小于211 %。

制備^[3]

將138g對(duì)硝基苯胺溶于250ml熱濃鹽酸中，冷卻至0-5℃，攪拌下滴入含85g亞硝酸的飽和水溶液，溫度不超過5℃。然后向此重氮鹽溶液中加入100g間苯二酚和稀堿溶液。將此偶合產(chǎn)物過濾、干燥，用醇重結(jié)晶，得對(duì)硝基苯偶氮間苯二酚（鎂試劑）。

主要參考資料

[1] 化學(xué)詞典

[2] 葛洪玉, 賈海紅, 馬衛(wèi)興. 鎂試劑 I 褪色光度法測(cè)定鉻 Γ[J]. 冶金分析, 2005, 25(6).

[3] 徐傳華. 鎂試劑的校準(zhǔn)軌跡與質(zhì)量控制[J]. 國(guó)際檢驗(yàn)醫(yī)學(xué)雜志, 2012, 16: 048.