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7189-82-4 / 雙咪唑的制備

概述[1]

六芳基雙咪唑是一類有機化合物(簡稱HABI),通常為六苯基雙咪唑。應(yīng)用較廣的六苯基雙咪唑主要有2,2'-二(2-氯苯基)-4,4'5,5'-四苯基-1,2'-雙咪唑、2,2,-二(2-氯苯基)-4,4'5,5'-四(3-甲氧基苯基)雙咪唑、2,2',5-三(2-氯苯基)-3,4-二甲氧基苯基-4',5’-二苯基雙咪唑。2,2'-二(2-氯苯基)-4,4'5,5'-四苯基-1,2'-雙咪唑即為光引發(fā)劑鄰氯代六芳基雙咪唑(BCIM),其現(xiàn)有的合成方法是用次氯酸鈉做合成BCIM的氧化縮合劑,該方法帶來了較多堿性“廢水”,并且收率低、成本高。

雙咪唑的制備

制備[1]

一種雙咪唑光引發(fā)劑的制備方法,具體步驟如下:

(1)投200ml水或上批反應(yīng)母液和50克30%液堿于一個1000ml玻璃反應(yīng)燒瓶中,攪拌混勻;

(2)投100克BCIM-單體濕料,攪拌15分鐘,然后加入300克二氯甲烷和6克十二烷基二甲基芐基氯化銨;

(3)保溫在20-35℃,4-6小時緩慢滴加50克30%過氧化氫,加畢,攪拌60分鐘;

(4)取樣做液相色譜分析;若未反應(yīng)BCIM-單體濕料重量百分含量大于0.5%,則加入30%過氧化氫,重量為液相色譜分析出的未反應(yīng)BCIM-單體濕料重量的2倍;

(5)攪拌1小時,重復第4步操作,直至未反應(yīng)BCIM-單體濕料重量百分含量小于0.5%;

(6)將反應(yīng)液倒入一個1000ml分液漏斗中,靜置澄清15分鐘,然后分離去水層;

(7)往二氯甲烷層加入200ml水,攪拌5分鐘后,靜置澄清15分鐘;

(8)分離去洗水層,加入去離子水,攪拌30分鐘后,靜置澄清1小時;

(9)將有機層倒入到一個500ml蒸餾燒瓶中,常壓下加熱回收二氯甲烷,蒸餾回收過的二氯甲烷可用于下批反應(yīng);

(10)加入200ml異丙醇,繼續(xù)蒸餾,當反應(yīng)溶液變渾濁時,停止蒸餾;

(11)攪拌下加冷水,冷至室溫,過濾;

(12)用新鮮的異丙醇略微洗滌濾餅2次;

(13)在干燥箱內(nèi)干燥,得黃色BCIM結(jié)晶93~95克,收率93%~95%。

主要參考資料

[1] CN201210161814.4一種雙咪唑光引發(fā)劑的制備方法