71865-37-7/二硫基-雙馬來酰亞胺基乙烷的制備

背景及概述^[1]

二硫基-雙馬來酰亞胺基乙烷可用作分子內(nèi)或分子間交聯(lián)劑，用于聚合物質，例如血清白蛋白，羊毛角蛋白，明膠，氨基甲酸酯聚合物和血紅蛋白。

交聯(lián)劑是指一類分子兩端各有一個相同或者不同的活性基團，它們可與其他分子上的胺基、巰基、羥基等發(fā)生共價結合而產(chǎn)生交聯(lián)作用的試劑，交聯(lián)劑可分為三種類型：同型雙功能試劑、異型雙功能試劑和可被光活化試劑。交聯(lián)反應已成為研究蛋白質亞基結構功能及相互作用的一種重要手段，可提供許多關于蛋白質構像、亞基組成、結構功能及其相互作用方面的重要信息，也是合成功能高分子材料的一種重要原料。

制備^[1]

將胱胺鹽酸鹽加入到二惡烷中，向其中加入三乙胺制備混合溶液。在攪拌下將馬來酸酐溶解到上述混合溶液中，并繼續(xù)攪拌23小時，然后在減壓下蒸餾出溶劑。將該殘余物溶于60％碳酸鈉溶液中，并將所得溶液用乙醚洗滌3次，并用乙酸乙酯洗滌1次。在冰冷卻下加入水，將pH調節(jié)至2，水冷卻1小時后，產(chǎn)生沉淀。將該材料在真空中干燥，然后將乙酸酐溶解，將乙酸鈉添加到所獲得的溶液中，并將該混合物在氮氣氣氛中在100℃下加熱攪拌2小時?；謴椭潦覝?，向其中加入冰水，并在冷卻的同時將混合物攪拌2小時，然后過量加入水和乙醚，以將反應產(chǎn)物萃取到醚層中。用碳酸鈉溶液洗滌醚層后，用無水硫酸鈉干燥，并在減壓下蒸餾出醚，得到產(chǎn)物油。通過硅膠色譜法純化（使用Merck Kiesel gel60，使用苯-乙酸乙酯5∶1至1∶1進行洗脫），并且在減壓下從相當大的7倍率下蒸出溶劑，獲得二硫基-雙馬來酰亞胺基乙烷。

參考文獻

[1]JPS6284059ADISULFIDE COMPOUND AND PREPARATION THEREOF