713-65-5/1-硝基-4-(三氟甲氧基)苯的合成方法

背景及概述^[1]

1-硝基-4-(三氟甲氧基)苯又叫對硝基三氟甲氧基苯，是合成對三氟甲氧基苯胺的重要原料，而對三氟甲氧基苯胺作為含氟有機(jī)中間體，可廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、液晶材料中，如用于合成各種殺蟲劑、除草劑，電子照相材料、活性光纖，以及用于合成治療心血管、糖尿病等醫(yī)藥。隨著這些下游產(chǎn)品的不斷開發(fā)，對三氟甲氧基苯胺的需求量也會逐漸增加。

制備方法^[1]

以純的三氟甲氧基苯為原料，以發(fā)煙硝酸和濃硫酸的混合酸為硝化劑，其中，硝化劑中硝酸質(zhì)量濃度為23.6％，水質(zhì)量濃度3％。通過兩臺連續(xù)輸送設(shè)備SeriesⅡ型數(shù)字泵使原料與硝化酸分別以流量1.0mL/min和1.4mL/min進(jìn)料，即以摩爾量計，硝酸與三氟甲氧基苯的進(jìn)料比為1.17。原料與硝化酸在通道當(dāng)量直徑0.6mm、持液體積為0.4mL的并行微通道反應(yīng)器內(nèi)強(qiáng)烈混合并經(jīng)初始反應(yīng)(經(jīng)測試反應(yīng)物轉(zhuǎn)化46％～51％)，然后，使混合后的物料進(jìn)一步在微通道反應(yīng)器后部的反應(yīng)停留設(shè)備第二反應(yīng)器(填料管)內(nèi)混合、反應(yīng)，填料管為具有空隙率38.4％～40％的列管(具有混合元件的列管反應(yīng)器)，使反應(yīng)物料在第二反應(yīng)器內(nèi)停留30秒。同時，控制微通道反應(yīng)器和列管反應(yīng)器反應(yīng)溫度均為20℃，列管出口得到產(chǎn)物硝基三氟甲氧基苯和廢酸，分離兩相，以10％水萃取酸相中有機(jī)物，合并上層產(chǎn)物，并以水和堿水交替洗滌產(chǎn)物至中性。以Agilent 7890氣相色譜儀檢測，色譜柱為DB-1701，以峰面積定量產(chǎn)物中間位、對位、鄰位一硝化物及二硝化物濃度。經(jīng)分析：原料轉(zhuǎn)化率99.8％，間、對、鄰位一硝化物分別為0.07％、91.5％、7.4％，二硝化物為0.5％。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201610218214.5 一種三氟甲氧基苯硝化的方法