70-11-1 / 2-溴苯乙酮的制備和應用

背景及概述^[1]

2-溴苯乙酮是一種有機中間體，可由苯乙酮直接溴代后得到。2-溴苯乙酮可用于制備N-苯甲酰甲基溴吡啶，N-苯甲酰甲基溴吡啶是有機合成的重要中間體，主要用于生產醫(yī)藥中間體中氮茚衍生物，香豆素衍生物及香料等方面。

制備^[1]

600mmol（72.0g）苯乙酮,溶于500mL二氯甲烷，在0℃下滴入2mol液溴(320g)，滴完攪 拌3小時。反應結束減壓蒸餾除去溶劑得到2-溴苯乙酮。

應用^[1-2]

報道一、

2-溴苯乙酮可用于制備N-苯甲酰甲基溴吡啶。包括以下步驟：以苯乙酮反應原料，與液溴按一定的比例在-20-40℃ 下反應，經2~8小時反應，旋蒸 除去溶劑制得2-溴苯乙酮。該中間體在一定溶劑中，與一定比例的吡啶在0-80℃反應3-15 小時，反應結束，冷至室溫，減壓除去溶劑，加水和乙酸乙酯分液，有機相用水洗滌，無水硫 酸鈉干燥。減壓蒸餾除去溶劑，得到粗品，選用溶劑重結晶得到純品。

報道二、

CN201610277903.3公開了一種基于柱前衍生的LC-MS測定有機酸含量的方法，屬于分析化學領域。該方法包括：1)將待測樣品、碳酸鈉和2-溴苯乙酮加入溶劑中，混勻后于50~60℃下衍生化反應20~28h，冷卻備用；2)取步驟1)中反應產物進行液相色譜-質譜分析，對照標準曲線計算待測樣品中有機酸的含量。本發(fā)明通過化學修飾技術對有機酸進行衍生化處理，改變其物理化學特性，在液質聯(lián)用檢測中能提高離子化效率，降低基質干擾，同時減少無機鹽及內源性雜質的干擾，改善被分析物的信號強度，便于色譜分離和質譜檢測，再利用液相色譜-質譜聯(lián)用技術分析檢測衍生化產物，能實現(xiàn)對有機酸的定性、定量分析，具有簡單、高效、檢測靈敏度高、準確性好等優(yōu)點。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明] CN201611037583.0 一種N-苯甲酰甲基溴吡啶的制備方法

[2] CN201610277903.3基于柱前衍生的LC-MS測定有機酸含量的方法