手機(jī)掃碼訪問本站
微信咨詢
芐基氯化鎂是一種格氏試劑。格氏試劑在有機(jī)合成過程中應(yīng)用非常廣泛，主要由相應(yīng)的鹵代烴與金屬鎂來制備，但是對(duì)于一些高活性的鹵代烴類，如烯丙基，芐基鹵代烴來說，制備過程中生成的格氏試劑往往容易與未反應(yīng)的鹵代烴類發(fā)生偶聯(lián)反應(yīng)。
一種芐基氯化鎂格氏試劑的制備方法，該制備方法方法包括如下步驟：
步驟1：將各反應(yīng)器置換惰性氣體，放置適量的金屬鎂5.2g，并維持合適的反應(yīng)溫度，保持溫度為20℃；
步驟2：向反應(yīng)器1中，滴加芐基氯-四氫呋喃混合溶液，反應(yīng)溫度升高，說明反應(yīng)開始引發(fā)；
步驟3：當(dāng)?shù)渭拥揭欢w積時(shí)，由反應(yīng)器1溢出至反應(yīng)器2中繼續(xù)反應(yīng)，以此類推，需要5個(gè)反應(yīng)器；
步驟4：各反應(yīng)器中的金屬鎂下降至反應(yīng)器一半時(shí)，由自動(dòng)裝置補(bǔ)加金屬鎂至反應(yīng)器2/ 3或者3 / 4處，始終維持局部過量的金屬鎂存在；
步驟5：檢測各反應(yīng)器中的組成，偶聯(lián)產(chǎn)物很少生成，且格氏試劑濃度由芐基氯-THF溶液來調(diào)控，當(dāng)最后一個(gè)反應(yīng)器檢測合格后，即可采出產(chǎn)品，分裝儲(chǔ)存。
于500ml的帶冷凝回流裝置、溫度計(jì)、加熱裝置、攪拌裝置、恒壓滴液漏斗的四口玻 璃燒瓶中，加入5.2克鎂粉（0.22mol，過量10%）和30ml乙醚；再將芐基氯26.58克（0.2mol）和 70ml乙醚混合成芐基氯溶液后加入恒壓滴液漏斗中，并滴加5ml芐基氯溶液于燒瓶中；向燒 瓶中加入1粒碘晶。加熱引發(fā)格氏反應(yīng)，啟動(dòng)攪拌，使燒瓶內(nèi)物料充分混合。向燒瓶內(nèi)滴加剩 余的芐基氯溶液，調(diào)節(jié)滴加速度，使物料中的溶劑處于緩慢回流狀態(tài)。20min后芐基氯溶液滴加完畢，繼續(xù)加熱回流30min得到芐基氯化鎂溶液。
CN200710071157.3公開了一種化工技術(shù)領(lǐng)域的有機(jī)物制備方法，具體是一種2，6-二甲基-2-庚醇的制備方法。本發(fā)明是用芐基氯化鎂或芐基溴化鎂作為引發(fā)劑來制備甲基格氏試劑，然后與2-甲基-2-庚烯-6-酮進(jìn)行格氏反應(yīng)，再催化加氫合成2，6-二甲基-2-庚醇。本發(fā)明中所制備的引發(fā)劑性質(zhì)相對(duì)穩(wěn)定，易于保存，較之于常用的引發(fā)劑有引發(fā)速度快，通用性強(qiáng)，用量少，儲(chǔ)存方便，毒性小等特點(diǎn)，尤其適用于大生產(chǎn)中格氏試劑的制備。對(duì)本發(fā)明產(chǎn)品的制備具有更加的安全性、以及更高的產(chǎn)品收率。本發(fā)明的產(chǎn)品可廣泛用于日化香精配方中。
[1] CN201711198239.4一種芐基氯化鎂格氏試劑的制備方法
[2] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201510186894.2 一種格氏試劑法合成正丙苯的方法【公開】/一種合成正丙基苯的方法【授權(quán)】
[3] CN200710071157.32,6-二甲基-2-庚醇的制備方法