688-73-3/三丁基氫化錫的應(yīng)用

背景及概述^[1][4]

三丁基氫化錫是一種發(fā)展快速的現(xiàn)代有機(jī)合成新試劑。對硝基化合物、鹵素取代化合物等的選擇性還原提供了新方法。在有機(jī)合成中的應(yīng)用以及在制備特殊中間體,合成醛,誘發(fā)碳自由基等方面正被廣泛地研究和應(yīng)用。

制備^[4]

1000ml反應(yīng)瓶中，攪拌下加入300g(0.5mol)三丁基氫化錫氧化物和100g含氫聚硅氧烷或含氫聚硅氧烷廢品（含氫量1%）。反應(yīng)體系自行緩慢升溫（一般不超過20℃，量大要考慮降溫），約1h后升溫停止，繼續(xù)攪拌30min，減壓蒸餾收取105~107℃/0.8kPa餾分，得無色液體。

應(yīng)用^[2-3]

CN201310383063.5公開一種舒巴坦的制備方法,其特點是利用三丁基氫化錫作為還原劑將二溴青霉烷砜酸還原制備舒巴坦,具體是在二溴青霉烷砜酸乙酸乙酯溶液中加入三丁基氫化錫,反應(yīng)數(shù)小時,然后將反應(yīng)混合物倒入水中，使用乙酸乙酯萃取，合并有機(jī)層,再用飽和食鹽水洗滌;上述有機(jī)層用無水硫酸鎂干燥,濾去硫酸鎂后;再加入活性炭，攪拌脫色過濾,濾渣用乙酸乙酯洗滌;然后將母液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中,水浴真空蒸發(fā),待有結(jié)晶析出,停止蒸發(fā),冷卻,抽濾,真空干燥,得到舒巴坦白色結(jié)晶。本發(fā)明反應(yīng)條件溫和，不涉及易燃易爆以及高毒試劑，收率比文獻(xiàn)的制備方法高，是一種經(jīng)濟(jì)實用的合成方法，適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

CN201810090038.0公開了一種1，3-二苯基-1-丙醇及硝基甲烷合成1，3-二苯基-1-丙醇的方法，涉及化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域。1，3-二苯基-1-丙醇及其衍生物是重要的化學(xué)中間體，其在醫(yī)藥和農(nóng)業(yè)化學(xué)品中具有廣泛的用途。本發(fā)明提供的硝基甲烷合成1，3-二苯基-1-丙醇的方法包括以下步驟：將硝基甲烷和苯甲醛在堿性環(huán)境和硼氫化鈉的作用下反應(yīng)得到2-苯基硝基乙烷；將2-苯基硝基乙烷和苯甲醛在L-脯氨酸衍生物和添加劑的作用下反應(yīng)得到2-硝基-1，3-二苯基丙醇；將2-硝基-1，3-二苯基丙醇在三丁基氫化錫和偶氮二異丁腈的作用下反應(yīng)去除硝基得到1，3-二苯基-1-丙醇。上述制備方法操作簡單，成本低廉，可以制備得到符合要求的光學(xué)純度的產(chǎn)品，此外本發(fā)明還涉及使用上述制備方法得到的1，3-二苯基-1-丙醇。

主要參考資料

[1]茹呈杰,李建平,王玉爐.三（正）丁基氫化錫在有機(jī)合成中的應(yīng)用[J].合成化學(xué),1994(03):210-222.

[2]CN201310383063.5一種舒巴坦的制備方法

[3]CN201810090038.01，3-二苯基-1-丙醇及硝基甲烷合成1，3-二苯基-1-丙醇的方法

[4]孔垂華,谷文祥.三（正）丁基氫化錫及其相關(guān)化合物的合成[J].化學(xué)世界,1996(02):75-77.