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1,4-二溴丁烷-d8可用于有機(jī)合成，同時(shí)它對(duì)某些高聚物如聚氯乙烯，酚醛樹脂等有良好的溶解作用，對(duì)油脂的溶解性能也很好，因此可作為溶劑和高級(jí)儀器的清洗劑等。據(jù)悉，目前我國國內(nèi)尚無廠家正式投產(chǎn)，從國外進(jìn)口的價(jià)格也十分昂貴，關(guān)于合成方法，國外報(bào)道也極少。文獻(xiàn)中所介紹的合成方法，其產(chǎn)率低(74%),所用的原料配比不當(dāng)，原料浪費(fèi)較大。為滿足我國國內(nèi)市場(chǎng)的需求，我們對(duì)該產(chǎn)品的合成工藝和影響收率諸因素進(jìn)行了研制。確定了最佳工藝條件，產(chǎn)品收率可達(dá)87.8%。
1,4-二溴丁烷-d8可用作有機(jī)合成中間體,在醫(yī)藥工業(yè)中用于制造氨茶堿、咳必清、驅(qū)蟯凈等。它對(duì)油脂的溶解性能很好,同時(shí)它對(duì)一些高聚物有良好的溶解作用,可做為高級(jí)儀器的清洗劑和某些反應(yīng)的溶劑等。1,4-二溴丁烷-d8在日用化工和醫(yī)藥方面具有重要的用途,1,4-二溴丁烷-d8有局部刺激性,在高濃度時(shí)有麻醉作用。
在250m1的三頸燒瓶中,加入13m1(0.16mol)新蒸餾的四氫呋喃-d8，52g(0.51mo1)的溴化鈉,50m1水，在攪拌下緩慢地加入48m1(0.88mol)濃硫酸，控制溫度<50°C,硫酸加完后有晶體析出，反應(yīng)液呈黃色。在電動(dòng)攪拌下油浴加熱，控制反應(yīng)溫度在95~100°C之間，反應(yīng)2.5~3h完成。產(chǎn)品1,4-二溴丁烷-d8在三頸燒瓶底部,用水蒸汽蒸餾將產(chǎn)品蒸出,相繼用10%碳酸氫鈉和水洗滌產(chǎn)物至中性,再用無水氯化鈣進(jìn)行干燥,蒸餾得純產(chǎn)品30.3g，產(chǎn)品收率87.8%,沸點(diǎn)199~198'C(72~74°C/200Pa)d20g1808，np1.5186與文獻(xiàn)值一致。
從上述的反應(yīng)歷程可知，從反應(yīng)物四氫呋喃-d8到產(chǎn)物，首先是四氫呋喃-d8與硫酸作用生成鹽，然后經(jīng)過兩次親核取代反應(yīng)而達(dá)到終點(diǎn)，因此鹽的生成是至關(guān)重要的。硫酸的濃度高，有利于鋅鹽的生成,即使反應(yīng)容易進(jìn)行。但硫酸濃度過高，特別是在溫度高的情況下，容易造成四氫呋喃-d8被炭化而損耗，同時(shí)，硫酸濃度過高,也能將溴負(fù)離子氧化成溴分子而本身被還原成二氧化硫有毒物質(zhì)，不但消耗原料而且也造成環(huán)境的污染。
[1]李言信, 趙斌, 高根之, 顏海龍, & 王敏. (2008). 固體超強(qiáng)酸催化合成1,4-二溴丁烷的研究. 山東化工, 37(1), 1-5.
[2] 田君濂, & 畢思瑋. (1993). 1,4—二溴丁烷合成的研究. 化學(xué)工程師(2), 3-5.
[3] 夏薇. (2004). 鹽酸丁螺環(huán)酮的合成. (Doctoral dissertation, 浙江大學(xué)).