683-72-7 / 二氯乙酰胺的檢測及應(yīng)用

背景及概述^[1]

含氮消毒副產(chǎn)物二氯乙酰胺(DCAcAm)廣泛存在于采用經(jīng)氯或氯胺消毒的飲用水中，還可用于有機(jī)合成。近年來，由于其細(xì)胞毒性、基因毒性和“三致性---致畸、致癌、致突變”都高于傳統(tǒng)的含碳消毒副產(chǎn)物(C-DBPs)，如三鹵甲烷(THMs)和鹵乙酸(HANs)，故引起人們的廣泛關(guān)注。但是二氯乙酰胺在水中的含量低，對檢測技術(shù)要求高。因此，尋找一種簡便、靈敏度高的檢測方法顯得尤為重要。

檢測^[1]

二氯乙酰胺的氣相色譜檢測方法，具體步驟包括：將待測樣品溶液進(jìn)行固相萃取富集等前處理，通過氣相色譜?電子捕獲檢測器分析，得到待測樣品的氣相色譜圖，并針對不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液以峰面積和標(biāo)準(zhǔn)品溶液濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到峰面積與標(biāo)準(zhǔn)品溶液濃度之間的線性關(guān)系，計算出加標(biāo)回收率，最后利用儀器自帶的信號曲線積分處理功能對待測樣品的吸收峰進(jìn)行面積積分，對照標(biāo)準(zhǔn)曲線即可計算出二氯乙酰胺的含量，該方法具有操作簡單、高效、靈敏度高，重現(xiàn)性好，回收率高，適用范圍廣的特點。

應(yīng)用^[2-4]

1）二氯乙酰胺可用于制備苯叉酰胺。苯叉酰胺，產(chǎn)品名稱為4-二氯乙?；?1-氧-4-氮螺[4，5]癸烷，分子式為C₁₀H₁₅Cl₂NO₂，分子量為252.14，外觀為白色粉末或白色片狀結(jié)晶，含量為98.0%。苯叉酰胺為重要的精細(xì)有機(jī)化工中間體，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、化學(xué)工業(yè)等領(lǐng)域，可作為甲草胺、乙草胺、毒草胺、EPTC等除草劑的保護(hù)劑，主要是作為乙草胺等酰胺類除草劑的安全劑，防治產(chǎn)生要害，一般添加量為3-5%，可以與乙草胺加熱互溶。使用的原料按重量配比為：乙醇：液堿：二氯乙酰胺：環(huán)己醇?=53-55%：17-19%：14.7%：13.3%，所述的乙醇的含量大于95%、液堿的含量大于38%、二氯乙酰胺的含量大于99%、環(huán)己醇含量大于99%，通過在化學(xué)反應(yīng)釜中在特定的溫度下反應(yīng)制得成品；該生產(chǎn)方法具有工藝簡單、效率高，成本低，無污染，收率高的優(yōu)點；和常規(guī)方法相比，優(yōu)點是反應(yīng)溫度低，產(chǎn)品的收率提高到80.0%以上、產(chǎn)品純度可以達(dá)到98.0%以上，產(chǎn)品可作為甲草胺、乙草胺、毒草胺、EPTC等除草劑的保護(hù)劑。

2）用于制備一種含有作為活性成分的2-氯-N-(2-乙基-6-甲基苯基)-N-(1-甲基乙氧基甲基)-乙酰胺(propizochlor)和作為解毒藥的二氯乙酰胺，二氧戊環(huán)，取代的甘氨酰胺，苯基嘧啶或二烷基二氯乙酰胺衍生物或4-(二氯乙酰基)-2，3-二氫-3-甲基-苯并-嗪的選擇性除草組合物。該組合物可以用于耕種玉米，向日葵，大豆，豌豆，扁豆，馬豆，棉花，甜菜和稻時苗前或苗后早期消滅由草種產(chǎn)生的單子葉或雙子葉雜草。組合物中活性成分的總量為0.01~95%(重量)。解毒藥與除草活性成分質(zhì)量比為1∶20，優(yōu)選1∶10。

3）用于制備二氯乙腈，具體設(shè)計到精細(xì)化工產(chǎn)品氟苯尼考重要中間體二氯乙腈的新合成工藝。二氯乙腈是氟苯尼考的重要中間體，氟苯尼考是在八十年代后期成功研制的一種新的獸醫(yī)專用氯霉素類的廣譜抗菌藥，用作豬的飼料添加劑，預(yù)防和治療豬的細(xì)菌性疾病。以同樣劑量治療呼吸系統(tǒng)疾病，氟苯尼考治愈率(91%)也顯著高于螺旋霉素(41%)，以50ppm混飼治療人工誘發(fā)的豬放線桿菌性胸膜肺炎，治愈率達(dá)100%。主要解決現(xiàn)有工藝的反應(yīng)條件苛刻、危險性高、反應(yīng)所需溫度高、反應(yīng)速率慢、收率低下、可控性不強(qiáng)等缺點，本發(fā)明采用二氯乙酰胺與五氧化二氯在二氯乙腈存在的液體環(huán)境下回流反應(yīng)得到粗品，經(jīng)過精蒸之后得到合格產(chǎn)品。本發(fā)明具有反應(yīng)條件溫和、無污染、收率高、含量高、副產(chǎn)品的附加值高，本發(fā)明經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)保效益極高。

主要參考資料

[1] CN201610714484.5一種氯消毒副產(chǎn)物二氯乙酰胺的氣相色譜檢測方法

[2] CN201510480411.X一種苯叉酰胺的制備方法

[3] CN201510245313.8二氯乙腈生產(chǎn)新工藝

[4] CN98107329.8選擇性除草組合物的用途和除草方法