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檸檬酸三鈉又名枸櫞酸鈉；檬酸三鈉。本品為白色立方晶系結(jié)晶或粒狀粉末。無(wú)嗅、清涼、有鹽的咸味并略帶辣，在1.5ml水中可溶解1g(25℃)。不溶于乙醇。在空氣中穩(wěn)定，1450℃時(shí)失去結(jié)晶水而成為無(wú)水物，更熱則分解。無(wú)熔點(diǎn)，無(wú)沸點(diǎn)。大鼠腹腔注射 LD501549mg/kg。
檸檬酸三鈉用途：本品可用作酸度調(diào)節(jié)劑，緩沖劑、乳化劑、穩(wěn)定劑，是我國(guó)GB2760—1996規(guī)定允許使用的食品用酸度調(diào)節(jié)劑，可用于各類食品，最大使用量視正常生產(chǎn)需要而定。按美國(guó)FAO/ WHO(1984)規(guī)定，可用于人造奶油、嬰兒食品、熟肉末、午餐肉、罐裝嬰兒食品、食用油脂，熟火腿、食用酪蛋白酸鹽等，限量按GMP規(guī)定；低倍濃縮乳、甜煉乳、稀奶油(單用為2g/kg，與其他穩(wěn)定劑合用量為3g/kg，以無(wú)水物計(jì));奶粉、奶 油粉5g/kg(單用或與其他穩(wěn)定劑合用量，以無(wú)水物計(jì))；加工干酪40g/kg(單用或與其他乳化劑、酸化劑合用量，以無(wú)水物計(jì))；果醬、果凍、橘皮果凍，使pH值保持在2.8～3.5；成熟豌豆罐頭150mg/kg(單用或與碳酸氫鈉合用量，以鈉計(jì)，可不添加固化劑和軟化劑)。如用于清涼飲料等，可緩和檸檬酸的酸味;也用作乳制品的防止酸敗劑；加工干酪、魚肉糜制品等的增粘劑；冰糕、冰淇淋等的乳化劑和穩(wěn)定劑(用量0.2%～0.3%)。
此外，用于培養(yǎng)甜酒的液體曲時(shí)，具有促進(jìn)糖化作用的效果(用量約0.3%)。也用于甜味劑矯味，但如用量過(guò)多則呈苦味。本品除用于食品外，還可用于醫(yī)藥(用作祛痰劑、利尿劑、抗凝血?jiǎng)?、攝影。制法：①用碳酸鈉溶液中和檸檬酸，脫色，過(guò)濾，使濾液蒸發(fā)、濃縮，最后結(jié)晶。②使檸檬酸鈣與碳酸鈉進(jìn)行置換反應(yīng)，過(guò)濾分離不溶物，移出碳酸鈉與檸檬鈉溶液后，用 鹽酸中和，蒸發(fā)至干，再用25%的食鹽水進(jìn)行再結(jié)晶。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)如下表：
檸檬酸亞錫二鈉又名檸檬酸亞錫酸二鈉、檸檬酸亞錫鈉、8301護(hù)色劑，分子式C6H6O8SnNa2，分子量370.79。檸檬酸亞錫二鈉為白色粉狀固體，極易溶于水，易吸濕潮解，極易氧化。熔點(diǎn)為250℃(分解)，260℃開(kāi)始變黃，283℃變成棕色。小鼠口服的LD50為2700mg/Kg，致突、致畸試驗(yàn)為陰性，屬微毒性化學(xué)品。
中國(guó)食品添加劑產(chǎn)業(yè)網(wǎng)(www.faic.cn)在穩(wěn)定和凝固劑一欄中簡(jiǎn)單介紹了檸檬酸亞錫二鈉制備方法，是由氯化亞錫、檸檬酸與氫氧化鈉反應(yīng)制得。但從氯化亞錫為原料制備檸檬酸亞錫二鈉有二大缺點(diǎn)，一是氯化鈉含量高；其次是容易獲得大量難溶于水的固體物質(zhì)，所得產(chǎn)物難以達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)的要求。凌關(guān)庭主編的《食品添加劑手冊(cè)》第二版提到的制法為先由檸檬酸、氯化亞錫和氫氧化鈉生成檸檬酸二亞錫沉淀，再加氫氧化鈉和檸檬酸反應(yīng)后，得檸檬酸亞錫二鈉水溶液，經(jīng)真空濃縮、濾去不溶物后真空干燥而成。此法雖然可以解決產(chǎn)物中氯離子高的問(wèn)題，但由于檸檬酸亞錫二鈉很難結(jié)晶，檸檬酸亞錫二鈉溶液的濃縮一定要到完全干燥才能拿出塊狀固體，經(jīng)粉碎后才能得到無(wú)定形粉末，產(chǎn)物在干燥過(guò)程中粘壁很嚴(yán)重，產(chǎn)品取出較困難，而且大量水分的蒸發(fā)能耗極大。
《食品添加劑手冊(cè)》提及的方法由于經(jīng)歷濃縮過(guò)程，由于氧化的原因，水不溶物通常也難以達(dá)到中國(guó)企標(biāo)的要求。
為了克服上述缺陷，專利號(hào)為ZL200610124388.1的發(fā)明專利中提供了一種在醇介質(zhì)中制備檸檬酸亞錫二鈉的制備方法，先用氫氧化鈉將氯化亞錫轉(zhuǎn)化為氫氧化亞錫，與檸檬酸反應(yīng)生成檸檬酸二亞錫，在乙醇介質(zhì)中，檸檬酸二亞錫與檸檬酸反應(yīng)逐步轉(zhuǎn)化成檸檬酸亞錫，再與氫氧化鈉乙醇溶液反應(yīng)，檸檬酸亞錫轉(zhuǎn)化成檸檬酸亞錫二鈉。
用氫氧化鈉將氯化亞錫轉(zhuǎn)化為氫氧化亞錫，以下問(wèn)題：一是反應(yīng)步驟多，清洗氫氧化亞錫的廢水量 較大；二是堿性介質(zhì)使氯化亞錫或者氫氧化亞錫極其容易被氧化為四價(jià)錫，抗氧化處理使生產(chǎn)操作存在一定的難度。CN201010190576.0提供一種簡(jiǎn)化生產(chǎn)步驟的檸檬酸亞錫二鈉的制備方法。本發(fā)明以檸檬酸三鈉和氯化亞錫為原料，包括以下步驟：A.將檸檬酸三鈉和氯化亞錫分別溶于水；B.按檸檬酸三鈉與氯化亞錫摩爾比1∶1.95～2.15的比例將檸檬酸三鈉水溶液加入到氯化亞錫水溶液中，攪拌反應(yīng)0.5～1.0小時(shí)，過(guò)濾，熱的純水洗滌，得檸檬酸二亞錫固體產(chǎn)物；C.將上述的檸檬酸二亞錫加入到重量濃度為20～40％的檸檬酸三鈉水溶液中，攪拌反應(yīng)至完全溶解，檸檬酸二亞錫與檸檬酸三鈉按摩爾比為1∶0.95～1.15；D.在上述反應(yīng)體系中按檸檬酸二亞錫與碳酸氫鈉摩爾比1∶0.95～1.15的比例加入重量濃度為4～10％的碳酸氫鈉水溶液，得無(wú)色透明檸檬酸亞錫二鈉的溶液，經(jīng)濃縮，干燥，粉碎，得到檸檬酸亞錫二鈉固體粉末。
CN201711147686.7提供一種豬血凝血酶的制備方法，簡(jiǎn)化生產(chǎn)工藝，降低了豬血凝 血酶提取的操作難度，使其適用于工業(yè)生產(chǎn)。本發(fā)明的上述技術(shù)目的是通過(guò)以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的：一種豬血凝血酶的制備方法，包括如下步驟：
Step1.在豬血中加入檸檬酸三鈉溶液至檸檬酸三鈉在混合液中的濃度為0.2～0.3g/ L，攪拌均勻，調(diào)節(jié)pH至6.5-7.5之間，得豬血-檸檬酸三鈉混合液；
Step2.將Step1所得豬血-檸檬酸三鈉混合液在4℃下離心分層，濾去殘?jiān)玫截i血血漿；
Step3.向Step2所得豬血血漿中加入干粉狀的陰離子交換劑，攪拌吸附40～90min后， 濾去上清液，得到吸附有凝血酶原的陰離子交換劑，將其洗滌后裝入洗脫柱；
Step4.配制濃度為2～3mol/L NaCl-0.01～0.03mol/L檸檬酸三鈉混合溶液作為洗脫 液，向Step3中裝有陰離子交換劑的洗脫柱中加入洗脫液，對(duì)吸附有凝血酶原的陰離子交換 劑進(jìn)行洗脫，收集含凝血酶原的洗脫液；
Step5.將SEPHAROSE G-50經(jīng)過(guò)預(yù)處理后裝入脫鹽柱，將Step4所得含凝血酶原的洗脫 液加入脫鹽柱脫鹽，除去溶劑，得到吸附有凝血酶原的脫鹽柱；
Step6向Step5所得吸附有凝血酶原的脫鹽柱中加入NaCl溶液洗脫，監(jiān)測(cè)從脫鹽柱中洗 脫下來(lái)的洗脫液的電導(dǎo)率，并收集電導(dǎo)率在0.3～0.4x104us/cm之間的脫鹽液，得到含凝血 酶原的脫鹽液；
Step7在Step6收集到的脫鹽液中加入CaCl2溶液至CaCl2溶液濃度稀釋至0.03～ 0.08mol/L，靜置至界面穩(wěn)定，得到含凝血酶的激活液；
Step8將Step7所得含凝血酶的激活液離心至激活液分層，濾去殘?jiān)?，?duì)濾去殘?jiān)?激活液進(jìn)行去病毒處理，得到凝血酶溶液。
通過(guò)采用上述技術(shù)方案，將檸檬酸三鈉溶液加入豬血中，與豬血中的鈣離子絡(luò)合，能夠起到抗凝作用，避免豬血凝結(jié)成塊，并使凝血酶以凝血酶原的形態(tài)存在，隨后過(guò)濾，得 到含有凝血酶原的上清液，通過(guò)DEAE-sepharose A-50吸附凝血酶原，用NaCl溶液對(duì)DEAE- sepharose A-50進(jìn)行清洗，以提高凝血酶原的純度，之后通過(guò)NaCl-檸檬酸三鈉混合溶液進(jìn) 行洗脫，將凝血酶原洗脫，得到含有凝血酶原的洗脫液，通過(guò)將洗脫液脫鹽，電導(dǎo)率在0.3～ 0.4x104us/cm之間的脫鹽液即為未激活凝血酶原溶液，通過(guò)CaCl2溶液將凝血酶原激活，即可得到激活后的凝血酶溶液，通過(guò)對(duì)激活液進(jìn)行去病毒處理，即可得到純度較高的凝血酶 產(chǎn)品，通過(guò)上述步驟，能夠有效降低凝血酶中的雜蛋白、病毒等雜質(zhì)，提高凝血酶純度，簡(jiǎn)化 生產(chǎn)工藝，降低了豬血凝血酶提取的操作難度，使其適用于工業(yè)生產(chǎn)。
[1] 實(shí)用精細(xì)化工辭典
[2] CN201010190576.0 檸檬酸亞錫二鈉的制備方法
[3] CN201711147686.7 一種豬血凝血酶的制備方法