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1，8-二氮雜二環(huán)十一碳-7-烯簡稱DBU，一種多功能的堿性試劑或催化劑，易溶于水、乙醇，具有很強(qiáng)的堿性，在異構(gòu)、酯化、縮合、消除等反應(yīng)中得到廣泛的應(yīng)用，且反應(yīng)的條件溫和、副反應(yīng)少，反應(yīng)選擇性專一、產(chǎn)物轉(zhuǎn)化率高，在化藥領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。
CN201510683349.4提供一種用于合成新橙皮苷的催化劑，屬于催化劑技術(shù)領(lǐng)域。所述催化劑為1，8-二氮雜二環(huán)十一碳-7-烯或1，8-二氮雜二環(huán)十一碳-7-烯鹽。本發(fā)明還涉及所述催化劑用于合成新橙皮苷的方法，將根皮乙酰苯-4’-β-新橙皮糖苷、異香蘭素及低碳醇溶劑進(jìn)行混合，加熱至回流，加入催化劑反應(yīng)1~2小時(shí)，冷卻至室溫，過濾，濾餅用低碳醇溶液洗至無色，真空干燥后即得新橙皮苷成品。本發(fā)明催化劑1，8-二氮雜二環(huán)十一碳-7-烯或1，8-二氮雜二環(huán)十一碳-7-烯鹽催化活性高，反應(yīng)速度快，用量少，能有效縮短反應(yīng)時(shí)間，反應(yīng)條件簡單，不需要惰性氣體保護(hù)，也不需要無水乙醇等苛刻條件，產(chǎn)品收率及純度高，原料廉價(jià)易得，有效降低合成成本。是一種成本低廉、簡單易操作、可控性好、催化效率高、適用于工業(yè)化生產(chǎn)的新橙皮苷催化劑。
CN201010537824.4公開了一種“一鍋法”獲得達(dá)菲合成反應(yīng)的關(guān)鍵中間體的技術(shù)，該方法特征在于以1，3-丁二烯和乙基丙炔酸乙酯為原料、醇和異氰酸酯/鹽為主反應(yīng)物、1，8-二氮雜二環(huán)十一碳-7-烯為催化劑，且得到終產(chǎn)物前不需任何分離過程，實(shí)現(xiàn)了“一鍋法”，主要包括：①將1，3-丁二烯冷卻至-78℃，加入乙基丙炔酸乙酯和對苯二酚于110℃攪拌3天，減壓蒸餾得1-甲酸乙酯-1，4-二烯環(huán)己烷；②于-20℃，向1-甲酸乙酯-1，4-二烯環(huán)己烷和AgOCN的溶液加I2，4小時(shí)內(nèi)升至35-40℃，得混合物A，加醇和無水HCl，35-40℃攪拌6-8小時(shí)，得混合物B，加1，8-二氮雜二環(huán)十一碳-7-烯，35-40℃過夜反應(yīng)后純化，得產(chǎn)品；或向混合物A加DBU，35-40℃過夜反應(yīng)后純化，得產(chǎn)品。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有的顯著優(yōu)點(diǎn)是：起始原料價(jià)廉易得；反應(yīng)路線短，合成周期縮?。桓倪M(jìn)反應(yīng)為“一鍋法”，分離純化簡單；產(chǎn)品率高，反應(yīng)高效，有望用于大規(guī)模生產(chǎn)。
[1] CN201510683349.4一種用于合成新橙皮苷的催化劑
[2] CN201010537824.4“一鍋法”獲得達(dá)菲合成反應(yīng)的關(guān)鍵中間體