657-84-1 / 對(duì)甲苯磺酸鈉的制備

背景及概述^[1-3]

對(duì)甲苯磺酸鈉是一種陰離子表面活性劑，同時(shí)也是有機(jī)合成工業(yè)的重要原料和醫(yī)藥的合成中間體。有文獻(xiàn)報(bào)道其可由硫酸和甲苯反應(yīng)得到。

制備^[1-2]

報(bào)道一、

廢硫酸制備對(duì)甲苯磺酸鈉的環(huán)保生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

(1)在安裝有溫度計(jì)、共沸精餾冷凝管、滴液漏斗的500毫升三口瓶中，加入含量 45％的鹽酸脫水制備氯化氫氣體后產(chǎn)生的廢硫酸217.8份，濃縮到含量75％，剩余約131份； 在110℃時(shí)在攪拌下滴加117份含量為99％的甲苯，滴加時(shí)間1.5小時(shí)；滴加完畢后在110℃ 保持回流并同時(shí)從油水分離器的排水口分出水份，甲苯回流至三口瓶內(nèi)；當(dāng)分水體積達(dá)到 45毫升時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)時(shí)間為6小時(shí)；繼續(xù)加熱，蒸餾回收過量甲苯，當(dāng)反應(yīng)器內(nèi)溫度達(dá) 到140℃時(shí)停止采收甲苯；收集到的甲苯重量24.4克，含量95.9％；

(2)反應(yīng)體系降溫至70℃以下后，將重量百分濃度為30％的氫氧化鈉水溶液在攪 拌下緩慢滴加至反應(yīng)器中進(jìn)行中和反應(yīng)，中和至PH＝8，氫氧化鈉水溶液用量148克；中和過 程中保持溫度在70-90℃，氫氧化鈉水溶液加完后繼續(xù)攪拌15分鐘；

(3)加入粉狀活性炭2克，于85-90℃攪拌30分鐘，加熱至沸騰，蒸出45克水；然后趁 熱過濾，濾餅為活性炭和副產(chǎn)品硫酸鈉以及少量對(duì)甲苯磺酸鈉產(chǎn)品；濾液轉(zhuǎn)入燒杯中，經(jīng)過 冷卻結(jié)晶、抽濾，用冰水15克洗滌和干燥后，得到活性物含量為79.5％的對(duì)甲苯磺酸鈉 193.5克，收率79.3％；母液68.5克，活性物含量41.5％，折算收率14.7％，合計(jì)總收率為 94％。

報(bào)道二、

一種BHT生產(chǎn)中和廢水，其中對(duì)甲苯磺酸鈉含量19.8％，堿中和劑(含有鈉離子的堿)含量3.7％。利用該中和廢水生產(chǎn)對(duì)甲苯磺酸鈉的具體步驟包括：在pH調(diào)節(jié)釜中加入適量pH調(diào)節(jié)劑(對(duì)甲苯磺酸)將中和廢水的pH值調(diào)節(jié)到6～7，然后泵轉(zhuǎn)入脫色釜，在脫色釜中加入活性炭并升溫到80～90℃，攪拌1小時(shí)進(jìn)行脫色后，泵轉(zhuǎn)入壓濾機(jī)，濾掉活性炭，液體進(jìn)入蒸發(fā)濃縮釜，常壓下加熱蒸發(fā)到常壓120～125℃時(shí)，進(jìn)入切片機(jī)冷卻切片得到產(chǎn)品對(duì)甲苯磺酸鈉，蒸發(fā)出的水蒸汽冷凝回收用于配制堿中和劑用水。產(chǎn)品外觀為白色片狀固體，經(jīng)取樣分析，對(duì)甲苯磺酸鈉含量89.4％，能夠達(dá)到精制級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，符合市場質(zhì)量要求。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201710085014.1 一種廢硫酸制備對(duì)甲苯磺酸鈉的環(huán)保生產(chǎn)方法

[2] CN201910481030.1一種利用BHT生產(chǎn)中和廢水生產(chǎn)對(duì)甲苯磺酸鈉的方法

[3]表面活性劑百科