657-26-1 / L-賴氨酸二鹽酸鹽制備LTI的方法

背景及概述^[1]

L-賴氨酸二鹽酸鹽可用于制備賴氨酸三異氰酸酯（LTI）, 賴氨酸三異氰酸酯是一種粘結(jié)劑、聚氨酯中間體。

L-賴氨酸二鹽酸鹽制備LTI的方法 ^[1]

在安裝有攪拌機(jī)、溫度計(jì)、氣體導(dǎo)入管的4口燒瓶?jī)?nèi)放入乙醇胺122.2g、鄰二氯苯100mL、甲苯420mL，導(dǎo)入冰冷卻氯化氫氣體，將乙醇胺轉(zhuǎn)化為鹽酸鹽。接著，添加L-賴氨酸二鹽酸鹽182.5g，對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行加熱而升溫至80℃，使乙醇胺鹽酸鹽溶解，導(dǎo)入氯化氫氣體，制成賴氨酸二鹽酸鹽。接著，以20～30mL/分鐘使氯化氫氣體通過，對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行加熱而升溫至116℃，維持該溫度直到水不再餾出為止。接著，使生成的反應(yīng)混合物在甲醇及乙醇的混合液中重結(jié)晶，得到賴氨酸β-氨基乙基酯三鹽酸鹽165g。將該賴氨酸β-氨基乙基酯三鹽酸鹽100g以微粉的形態(tài)懸浮于鄰二氯苯1200mL，邊攪拌邊將反應(yīng)液升溫。接著，在反應(yīng)液達(dá)到120℃的時(shí)刻以0.4摩爾/小時(shí)的速度開始吹入光氣并保持10小時(shí)。接著，將反應(yīng)液升溫至150℃，使反應(yīng)液中的賴氨酸β-氨基乙基酯三鹽酸鹽基本溶解。接著，冷卻后進(jìn)行過濾，在減壓下將溶解光氣及溶劑蒸餾去除。接著，進(jìn)行真空蒸餾，由此得到80.4g沸點(diǎn)155～157℃/0.022mmHg的無色透明的LTI。LTI的NCO含有率為47.1重量％。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201810817706.5 異氰酸酯組合物、涂料組合物、涂膜及涂裝物品