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光穩(wěn)定劑622是瑞士Ciba-Geigy公司首先發(fā)明的高效.高分子量型受阻胺光穩(wěn)定劑。
光穩(wěn)定劑622的結(jié)構(gòu)式如下:
其中,n=11~14。
作為一種無毒的工業(yè)化學(xué)品,早已獲得FDA認(rèn)可，允許在聚烯烴食品包裝材料中使用。除此之外，光穩(wěn)定劑622對(duì)聚胺脂,聚縮醛,聚酰胺，特別對(duì)尼龍11和尼龍12,與聚酯彈性體都很有效。對(duì)于在顏料體系中的應(yīng)用，其使用效果超過了紫外光吸收劑和鎳穩(wěn)定劑，與紫外光吸收劑系列混合使用可產(chǎn)生協(xié)同效應(yīng)。
目前工業(yè)上生產(chǎn)光穩(wěn)定劑622,主要用酯交換法，以羥乙基哌啶醇同丁二酸二甲酯進(jìn)行酯交換反應(yīng)而制得，但是丁二酸二甲酯價(jià)格顯然高于丁二酸;直接酯化法,以丁二酸為原料代替丁二酸二甲酯與羥乙基哌啶醇反應(yīng)。我公司科研人員在科研過程中,發(fā)現(xiàn)直接酯化法存在的問題有:第一羧酸不能完全反應(yīng)，一定量羧酸的存在會(huì)影響產(chǎn)品的透光率,使產(chǎn)品質(zhì)量不合格;第二使用部分品種的催化劑,可以有效降低羧酸的含量,但又會(huì)使產(chǎn)品引入重金屬,如有機(jī)錫類催化劑(錫重金屬國(guó)內(nèi)外法規(guī)明令禁止)。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:提供一一種以丁二酸為原料代替丁二酸:二甲酯,在催化劑作用下與羥乙基哌啶醇直接酯化脫水反應(yīng),制得符合市場(chǎng)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求的光穩(wěn)定劑622,該工藝具有原料便宜，成本較低,工藝簡(jiǎn)單,易于規(guī)?；a(chǎn)。
為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為:一種受阻胺類光穩(wěn)定劑622的制備方法，其步驟為:
使用N2保護(hù)，常溫條件下,將丁二酸、4-羥基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶醇(以下簡(jiǎn)稱羥乙基哌啶醇)和占丁二酸質(zhì)量0.5~10%的鈦酸酯類或有機(jī)鉍類催化劑加入到反應(yīng)器中,有溶劑或無溶劑存在下,加熱至回流溫度,并保溫回流脫水反應(yīng)4~12h,反應(yīng)過程.中,取樣GPC檢測(cè)，當(dāng)分子量達(dá)到3000~4000時(shí)結(jié)束反應(yīng),冷卻,加水?dāng)嚢?過濾,減壓脫溶等后處理工序,得到目標(biāo)產(chǎn)物。
反應(yīng)方程式為:
所述的鈦酸酯類催化劑為烷基鈦酸酯、負(fù)載鈦酸酯、聚鈦酸酯,優(yōu)選為鈦酸四異丙基酯、鈦酸四丁基酯、鈦酸四乙酯、鈦酸四J酯、鈦酸丁酯、鈦酸異丙酯、鈦酸四苯酯、聚鈦酸四正丁酯、四叔丁基鈦酸酯中的--種或幾種形成的混合物。
所述的有機(jī)鉍類催化劑為環(huán)烷酸鉍、辛酸鉍、異辛酸鉍、二月桂酸鉍、新癸酸鉍中的一種或幾種形成的混合物。
當(dāng)反應(yīng)在有溶劑條件下進(jìn)行時(shí)，反應(yīng)溶劑為正已烷、環(huán)已烷、正庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯中的一種或幾種形成的混合物。
所述的回流溫度為100C~200°C。
所述的丁二酸和羥乙基哌啶醇的物質(zhì)的量比為1:1~1.5。
本發(fā)明的光穩(wěn)定劑622為白色或淺黃色低粉塵粉末，溶于苯.氯仿、甲醇、乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑,不溶于水。透光率:425nm≥95%;500nm≥97%(10g/100mL甲苯)。
在裝有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管的1000mL的四口燒瓶中,常溫下加入1mol丁二酸，1mol羥乙基哌啶醇,500g三甲苯,攪拌下緩慢升溫至回流溫度,并保持在160~185℃.回流分水反應(yīng)2h后,加入3g鈦酸四異丙基酯繼續(xù)反應(yīng)4h(后期反應(yīng)生成的水不會(huì)破壞鈦系催化劑)。反應(yīng)過程中,取樣GPC檢測(cè),當(dāng)分子量達(dá)到3000~4000時(shí)結(jié)束反應(yīng)。
反應(yīng)結(jié)束后,將溶液冷卻至80℃,加水?dāng)嚢?使鈦酸酯變成二氧化鈦沉淀,再通過過濾除去催化劑,再減壓蒸餾除去三甲苯。剩余的物料經(jīng)冷卻,變?yōu)闊o色透明的固體即為目標(biāo)產(chǎn)品光穩(wěn)定劑622。該產(chǎn)品軟化溫度55~80℃,透光率:425nm≥95%;500nm≥97%(10g/100mL.甲苯),收率為97%(以丁二酸計(jì))。