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菊苣酸，又稱二咖啡酒石酸，屬咖啡酸衍生物。是目前國際上受到普遍重視的一種免疫促進劑和免疫調(diào)節(jié)劑，另外，還具有刺激吞噬作用、抑制透明質(zhì)酸酶的復制、保護膠原蛋白III不受可導致降解的自由基的影響、抗HIV、 抗癌、抗衰老等作用，是應用于制藥原料和保健食品的主要成分。菊苣酸通常存在于菊科植物中，目前國際上生產(chǎn)菊苣酸的主要是從紫錐菊、松果菊、白松果菊中提取。因為菊苣酸具有化學不穩(wěn)定性，因而從植物中提取和保存菊苣酸具有很大的挑戰(zhàn)性。
CN200410073388.4提供一種從菊苣中提取能夠促進健康的生物活性成份咖啡酸衍生物——菊苣酸地工藝，本發(fā)明通過采后處理提高收獲后菊苣中菊苣酸的含量，大幅度的降低原料成本。實現(xiàn)上述目的的具體技術方案是，1.一種利用菊苣制備菊苣酸的工藝，以菊苣的根、莖、葉為原料，其特征在于，該工藝包括下列步驟：
1)菊苣采后處理
a.菊苣采收：選擇種植1-3年的菊苣，盛花期選擇地上部分的莖、葉為原料，待地上部分的莖、葉枯萎后采挖根部作原料；
b.粉碎：對收獲的地上部分的莖、葉原料經(jīng)除雜后立即在4-10℃的冷 室中進行粉碎；對于根部原料快速洗去泥沙、雜物并迅速風干并切片；
c.控制相對濕度、調(diào)整氧氣、低溫處理：粉碎后的莖、葉原料和切片后的根部原料放入一個聚乙烯袋或麻布袋或紙袋中，使其保持敞開狀態(tài)，使原料完全暴露于空氣之中，袋子上最好還有幾個2-3cm的開口，然后將袋子快速放入冷凍環(huán)境中，并保持其相對濕度40-85％，溫度在0-10℃之間，時間96小時。經(jīng)過上述處理的菊苣原料，直接進行下一道工序的加工，或采用微波真 空干燥、冷凍升華干燥進行干燥處理，使原料中水分含量小于10％，待以后加工使用；
2)提取步驟
提取分為對地上部分的莖、葉原料提取和菊苣根原料提取
a.地上部分的莖、葉原料提?。?/p>
將干燥處理的菊苣原料加入40％-70％乙醇或甲醇溶液作為提取溶劑，料 液比1∶3G/V～1∶20G/V并在攪拌的同時通入速率為500L/小時的氮氣以防止菊苣酸降解；在室溫下放置30小時，然后浸提菊苣酸，得到菊苣酸提取液；
或在菊苣原料加入40％-70％乙醇或甲醇溶液作為提取溶劑，采用超聲提 取40min，料液比1∶3G/V～1∶10G/V；離心或壓榨分離得到菊苣酸提取液， 渣再重復提取一次，提取液合并；
b.菊苣根原料提?。?/p>
將冷凍處理的干燥的菊苣根材料再進行磨碎，加入沸水，料液比1∶2 G/V～1∶20G/V，水中浸提2～4.5分鐘，冷卻至60℃并在此溫度放置4小時，通過機械螺旋式壓榨機榨汁，得到的固體殘渣再重復浸提兩次，合并菊苣酸提取液；
3)將上述提取步驟中制備的菊苣酸提取液按照不同產(chǎn)品含量要求分別制備含量不同的菊苣酸粉末。
上述含量不同的菊苣酸粉末包括菊苣酸產(chǎn)品A、菊苣酸產(chǎn)品B、菊苣酸 產(chǎn)品C，其制備方法分別是：
a.制備菊苣酸產(chǎn)品A
將地上部分的莖、葉原料提取得到的菊苣酸提取液，通過中空無機纖維微濾膜過濾除去蛋白質(zhì)、鞣質(zhì)、多糖和其它大分子量干擾成份及微生物、菌體、病毒等雜質(zhì)，微濾膜孔徑在0.10μm～0.25μm之間，然后40℃旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)儀濃縮，在60℃，真空度為0.08MPa下烘干得到菊苣酸粉末，該菊苣酸 粉末含量高于30％，為菊苣酸產(chǎn)品A；
b.制備菊苣酸產(chǎn)品B
①菊苣根原料的菊苣酸提取液精制：
將根菊苣酸提取液中濃縮至原提取液的1/2以下，然后加入1-5倍量的 95％醇，單位：V/V，加入醇后，溶液的醇含量不低于60％，單位：V/V，靜置2-5h，抽濾或離心分離，除去汁液中的多糖以及其它沉淀物質(zhì)，離心過濾得到含有較高濃度的菊苣酸汁液。優(yōu)選孔徑在0.05-0.25μm的中空纖維無機超濾膜，完全除去菌體、凝固和水溶性蛋白、膠體、色素和其它的不溶物，得到菊苣酸精制提取液；
②菊苣酸產(chǎn)品B的制備：
將菊苣酸精制提取液進行40-50℃真空濃縮，濃縮至提取液中固形物的 含量在20％-35％之間，然后加熱至80℃，在濃縮液中加入麥芽糖或麥芽糖糊 精、磷酸三鈣非吸濕性載體，加入量與可溶性固體的比例為0.2∶1～1.2∶1， 然后經(jīng)過真空干燥、噴霧干燥方式進行干燥，噴霧干燥法時其入口溫度控制 在149℃-160℃之間，出口溫度控制在93℃～104℃之間，得到的產(chǎn)物再通 過100目篩濾除，保證其至少有40％通過；或者至少100％通過16目篩， 最終得到菊苣酸含量20％以上的菊苣酸粉末，即為菊苣酸產(chǎn)品B。
c.制備菊苣酸產(chǎn)品C
①大孔吸附樹脂吸附分離：
將上述從菊苣地上部分或根中得到的菊苣酸精制提取液，濃縮除去醇， 用蒸餾水或去離子水重新溶解，以10ml/min的速度將樣品上大孔吸附樹脂 柱，讓樹脂充分靜置吸附平衡5小時以上，水洗除去未被樹脂吸附的雜質(zhì)后， 然后用5％-10％甲醇-水洗脫，單位：V/V，收集洗脫液，40℃旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)儀 濃縮，除去甲醇，得到菊苣酸；
②C-18反向硅膠柱柱層析：
將大孔吸附樹脂純化得到的菊苣酸浸膏，用甲醇溶液溶解，上C-18硅 膠柱，用50％的甲醇溶液洗脫，以甲苯：乙酸乙酯：甲酸等于5∶2∶0.7為 展開劑，硅膠GF254薄板展開，以菊苣酸標品作對照，檢測并合并收集菊苣酸 洗脫液，濃縮，除去甲醇，水重結(jié)晶，冷凍升華干燥，得到含量90％以上的 純品菊苣酸，即為菊苣酸產(chǎn)品c。
本發(fā)明方法制備的菊苣酸是以水、醇-水為提取液，降低了生產(chǎn)成本，提高了提取率，避免菊苣酸的分解；該發(fā)明有效的除去了非菊苣酸成分，防止了其它成分對菊苣酸活性功能的干擾；而且采用本發(fā)明的方法制備的菊苣酸為粉末狀，防止了發(fā)酵霉變和降解。
本發(fā)明主要利用乙醇和水按一定的比例混合或直接用水作為提取溶劑提取菊苣酸，提取比較徹底。在提取攪拌的的過程中同時通入氮氣以防止菊苣酸降解，得到含有菊苣酸的汁液。通過膜過濾或醇沉淀后膜過濾技術可以 有效的除去蛋白質(zhì)、鞣質(zhì)、多糖等大分子量干擾成份及微生物、菌體、病毒等雜質(zhì)，得到精制的菊苣酸提取液。
然后濃縮、干燥后經(jīng)過下面兩種不同的工藝得到菊苣酸粉末產(chǎn)品。一種方法是膜過濾的汁液，除去雜質(zhì)，濃縮干燥 得到濕度小于8％的菊苣酸粉末。
另一種方法是先利用醇沉淀除去汁液中的多糖，然后經(jīng)過膜過濾的汁液除去其它雜質(zhì)后進行濃縮，并在濃縮過程中加 入麥芽糖、磷酸三鈣等載體，干燥后經(jīng)過篩子得到高純度的菊苣酸粉末。目前，市場上銷售的菊苣酸產(chǎn)品其有效成分的含量都比較低，最高不超過4％。 通過上述處理，產(chǎn)品中菊苣酸含量可以提高到20％以上。
菊苣酸易分解，極性強，工業(yè)化生產(chǎn)純品菊苣酸非常困難，本發(fā)明將上述得到的精制的菊苣酸提取液通過大孔吸附樹脂吸附分離，再通過ODS反向 柱柱層析分離純化得到純品菊苣酸，純度在90％以上。圖1是本發(fā)明的工藝提取流程圖；
菊苣酸對食源性致病菌金黃色葡萄球菌、大腸桿菌和霉菌有抑制效果，濃度越高效果越好，但對益生菌乳酸菌和雙歧桿菌無任何抑制作用。因此添加了菊苣酸的油脂與不添加菊苣酸的油脂相比，可顯著降低細菌和霉菌感染的幾率，保證了食品的安全性。且添加菊苣酸的油脂對常見益生菌沒有任何殺傷作用，因此其被食用后在人體腸道可以有效抑制致病菌的繁殖，但是對益生菌無抑制作用，有利于維護人體腸道平衡。
[1] CN200410073388.4 一種利用菊苣制備菊苣酸的工藝
[2]CN201711000863.9 菊苣酸在抑菌和輔助減肥方面的應用