647-42-7/3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟-1-辛醇的制備方法

背景及概述^[1]

3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟-1-辛醇又叫全氟己基乙醇，是一種全氟烷基乙醇。全氟烷基乙醇是合成全氟烷基表面活性劑和功能性材料的重要中間體，因其具備獨(dú)特的化學(xué)穩(wěn)定性、耐腐性、阻燃性、疏水疏油性、防污性等而被廣泛應(yīng)用于紡織、軍工、電子、航天、防腐、化工等各種領(lǐng)域，其制備方法是近年來(lái)的研究熱點(diǎn)。

制備^[1-3]

報(bào)道一、

向帶冷凝管、磁力攪拌器、溫度計(jì)的5L玻璃反應(yīng)瓶，加入474g全氟己基乙基碘(C6F13CH2CH2I)，混合溶劑2370g(NMP1896g、DMSO474g)，水108g。開啟攪拌，升溫至160℃，反應(yīng)18h，氣相檢測(cè)還含有全氟己基乙基碘1.8％，停止反應(yīng)，精餾得到全氟己基乙基醇產(chǎn)品即3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟-1-辛醇，轉(zhuǎn)化率99.3％，收率96.0％，氣相色譜純度99.4％。

報(bào)道二、

(1)在0℃下，向干燥、氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下裝有10.4g(0.03mol)全氟己基乙烯和20mL經(jīng)CaH2處理后的四氫呋喃溶液的三口瓶中滴加60mL(1mol/L)的硼烷四氫呋喃溶液，混合物在10℃下攪拌反應(yīng)時(shí)間為12小時(shí)。反應(yīng)完畢后，加入去離子水分解未反應(yīng)的硼烷，得反應(yīng)中間產(chǎn)物；

(2)向反應(yīng)中間產(chǎn)物中加入40mL3mol/L的氫氧化鈉和16mL質(zhì)量百分含量為37％的過(guò)氧化氫水溶液，在45℃反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后在40℃下旋蒸去除溶劑，經(jīng)去離子水洗滌三次后分液，用無(wú)水硫酸鎂干燥制得3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟-1-辛醇9.93g，產(chǎn)率為91％。

參考文獻(xiàn)

[1][中國(guó)發(fā)明]CN201710542555.2一種全氟烷基乙醇的制備方法

[2][中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)]CN201610762603.4一種溶劑法合成全氟烷基乙醇的環(huán)保制備工藝

[3][中國(guó)發(fā)明]CN201610243079.X一種利用全氟烷基乙烯制備全氟烷基乙醇的方法