638-39-1/烴丙酸丙酯的制備

背景及概述^[1]

醋酸亞錫(烴丙酸丙酯)又叫乙酸亞錫，乙酸錫(II)，英文名Tin(II)acetate，沸點在760mmHg沸點為117.1℃，閃點，40℃，蒸汽壓在13.9mmHg時為25℃。醋酸亞錫(烴丙酸丙酯)可用作還原劑，目前醋酸亞錫(烴丙酸丙酯)的制備方法常見的有以下兩種：將硫酸錫(II)水溶液放在三口燒瓶中，一邊通入脫過氧的氮氣，一邊加入10mol/L氫氧化鈉溶液，直至生成的懸浮液遇酚酞指示劑顯紅色為止。將溶液加熱至沸騰，藍黑色氧化錫(II)析出。用傾瀉法水洗，用布氏漏斗濾集氧化錫(II)，用丙酮洗滌沉淀，在真空下干燥。

取新制備的藍黑色氧化錫(II)25g，加至200mL50％醋酸溶液中，在氮氣流中加熱回流至溶液變成黃褐色。過濾，濾液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至近干，然后置于放有固體氫氧化鈉的真空保干器中，抽真空除去殘留的水分和醋酸，得產(chǎn)品。產(chǎn)品可在減壓下于150℃升華精制。該工藝過程較復(fù)雜，不適合工業(yè)化批量生產(chǎn)醋酸亞錫(烴丙酸丙酯)，僅適合于實驗室研究使用。

第二種方法采用醋酸與二甲氧基錫(II)為反應(yīng)物，采用2mol醋酸和1mol二甲氧基錫(II)在苯溶液中加熱回流。二甲氧基錫(II)溶解，得到溶液，冷卻或濃縮苯溶液時，晶體析出。但該方法過程中的苯溶液具有較高的毒性，操作不當(dāng)會對生產(chǎn)環(huán)境、操作人員造成傷害。上述制備方法均不能滿足工業(yè)生產(chǎn)需要，因此研究醋酸亞錫(烴丙酸丙酯)的新型高效生產(chǎn)技術(shù)對醋酸亞錫的工業(yè)化生產(chǎn)具有重要意義。

制備^[1]

一種醋酸亞錫(烴丙酸丙酯)的制備工藝，其特征在于，包括以下具體步驟：

(1)稱量氧化亞錫，按與氧化亞錫質(zhì)量比為1-2∶1稱量去離子水，加入至反應(yīng)釜中；

(2)開啟攪拌，緩慢加入步驟(1)所稱量的氧化亞錫；

(3)升溫，待溫度升高至75-85℃逐漸加入冰醋酸溶液，邊加邊攪拌，30min之內(nèi)完成加料；

(4)繼續(xù)加熱升溫至95-100℃，保溫3h；

(6)維持溫度100℃保溫，減壓蒸餾，至無低沸物餾出，物料呈白色固體后停止蒸餾；

(6)停機，取出產(chǎn)品，粉碎后于100℃烘箱中烘干即得所需醋酸亞錫(烴丙酸丙酯)產(chǎn)品。

主要參考資料

[1]CN201410758396.6一種醋酸亞錫(烴丙酸丙酯)的制備工藝