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6317-18-6 / 二硫氰基甲烷的測定方法

概述[1][4]

二硫氰基甲烷是一種高效廣譜性能優(yōu)良的殺菌劑,對細菌、霉菌、藻類有較強的殺傷能力。當二硫氰基甲烷的用量為10~100mg/kg時,其殺菌率為99%,在pH為7時使用效果較好。對工業(yè)水中存在的主要細菌、真菌和藻類,以及原生動物都有很好的殺滅和抑制作用,特別是對硫酸鹽還原菌十分有效。二硫氰基甲烷屬非氧化性殺菌劑,不會由于水系統(tǒng)中有污染物、碎片或其他粒狀物而使其活性下降。同時,經(jīng)水解后毒性降低利于排放。因此,二硫氰基甲烷廣泛用于工業(yè)循環(huán)冷卻水、排污廢水、油田注水作殺菌滅藻和粘泥防止劑,還可用于造紙和食品包裝的紙板工業(yè)中。

制備[1]

二硫氰基甲烷連續(xù)生產方法的流程示意圖。

二硫氰基甲烷的測定方法

一種二硫氰基甲烷的連續(xù)生產方法,包括以下步驟:

1)將硫氰酸鹽溶液和鹵代烷加入連續(xù)管式反應器中反應,得到二硫氰基甲烷反應液;

2)將二硫氰基甲烷反應液進行冷卻結晶,固液分離,所得的固體產物進行干燥,得到二硫氰基甲烷產品;

3)將步驟2)固液分離后的母液進行除鹽,得到除鹽母液,再將除鹽母液返回步驟1)的連續(xù)管式反應器中循環(huán)使用。

純化方法[2]

硫氰酸銨和二氯甲烷制備的二硫氰基甲烷粗品加入浮選柱中,同時加入十二烷基苯磺酸鈉和羧甲基纖維素(用量分別為0.1%和0.15%,以二硫氰基甲烷粗品質量計),通入壓縮空氣進行浮選,空氣流量為0.2L/min。在浮選柱上端和下端分別收集二硫氰基甲烷和雜質,二硫氰基甲烷過濾,在60℃、真空度為0.06MPa條件下進行干燥1h,獲得二硫氰基甲烷產品。

經(jīng)檢測,所得產品二硫氰基甲烷含量為98.5wt%。

測定方法[3]

有研究表明,二硫氰基甲烷具有非內吸性,在環(huán)境中易分解成硫氰酸鹽及甲醛等,殘留毒性小,對鳥類無毒到中等毒性,對淡水魚類和水生無脊椎動物高毒,對哺乳動物中毒。不僅如此,二硫氰基甲烷雖可作為孔雀石綠的替代藥,并沒有得到藥監(jiān)局的認可,屬于違法藥品。因此,迫切需要建立二硫氰基甲烷的檢測方法,從而監(jiān)管非法藥品的不合理使用。

一種水產品中二硫氰基甲烷的氣相測定方法,包括以下步驟:

1、樣品的制備:魚,去鱗,沿脊背取肌肉(帶皮);蝦,去頭、去殼、去附肢,取可食肌肉部分;貝類,去殼,取可食部分;中華絨螯蟹、甲魚,取可食肌肉部分,樣品切為不大于0.5cm×0.5cm×0.5cm的小塊后混勻,高速攪碎機充分攪勻,密封,標記,-18℃以下冷凍保存;

2、樣品的提?。悍Q取樣品(1.00±0.01)g,于10mL具塞玻璃離心管中,加1:1的二氯甲烷和正己烷4mL,渦旋混合1min,室溫條件下超聲振蕩提取10min,5000r/min離心5min,用玻璃膠頭滴管移取上清液于另一10mL玻璃離心管中,殘渣中再加1:1的二氯甲烷和正己烷4mL,重復提取一次,合并兩次上清液,混勻,40℃下氮吹至約0.5-1mL,待凈化;

3、凈化和濃縮:取中性氧化鋁固相萃取小柱,上層分別添加2g無水硫酸鈉和2g乙酸鋅,將上述氮吹后的液體過柱并收集,容器用2mL1:1的二氯甲烷和正己烷洗滌,過柱并收集在同一試管中,再用8mL二氯甲烷洗脫小柱,且收集在同一試管中,洗脫液在40℃下氮吹至干,并用1:1的二氯甲烷和正己烷定容至1mL,渦旋1min使其完全溶解,供氣相分析;

4、氣相色譜分析:將步驟三制得的氣體進行色譜分析,并與標準樣品色譜曲線對比即可得出水產品中是否含有二硫氰基甲烷的結論。

主要參考資料

[1][中國發(fā)明]CN201811556099.8一種二硫氰基甲烷的連續(xù)生產方法

[2][中國發(fā)明]CN201810933607.3一種二硫氰基甲烷的分離方法

[3][中國發(fā)明]CN201710404585.7一種水產品中二硫氰基甲烷的氣相測定方法