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特戊醛是一種重要的有機(jī)化工中間體,常用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、有機(jī)化工品的中間體等。
目前其合成主要有以下幾種方法:
一、文獻(xiàn)Bull.Soc.Chim.Belg.,1992,(101)9:817-19,采用格氏試劑的甲酰化制取特戊醛,反應(yīng)式如下由于格氏試劑制取及反應(yīng)需要嚴(yán)格控制反應(yīng)條件,產(chǎn)物收率較低(只有57%~61%),及原料成本較貴,因此造成生產(chǎn)成本過(guò)高。
二、文獻(xiàn)J.Am.Chem.Soc.,1964(86):1085-1089等,以特戊腈為原料還原性水解制取特成醛,反應(yīng)式如下雖然該步產(chǎn)品收率較高(達(dá)89%)。但是由于原料特戊腈需由特戊酸或溴代叔丁烷等制備,并可能涉到加固相高溫反應(yīng)或劇毒的氰化物,操作較麻煩,總收率并不理想,特別是催化劑三烷氧基氫化鋁鋰價(jià)格昂貴,其實(shí)用價(jià)值不大。
三、文獻(xiàn)J.C.S.Chem.Comm.,1978:354-355,采用特戊酰的催化還原制取特戊醛,反應(yīng)式如下該法具有操作過(guò)程相對(duì)簡(jiǎn)單,原料特戊酰氯成本低,來(lái)源豐富等優(yōu)點(diǎn),但所需催化劑毒性大,污染嚴(yán)重,使用該催化劑產(chǎn)品收率低,只有32%。
四、一種特戊醛的合成方法,其特征在于:以特戊酰氯為原料,采用經(jīng)喹啉-S毒化的鈀—炭為催化劑,在加入縛酸劑的溶劑中與氫氣進(jìn)行還原反應(yīng),反應(yīng)液依次經(jīng)過(guò)濾、洗滌、萃取、干燥、精餾。