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二十二烷，又叫正二十二烷。正二十二烷是在進(jìn)行油品分析過(guò)程中所需要的重要化工試劑之一，同時(shí)，也是組成環(huán)保液體燃燒組合物的關(guān)鍵組分之一，正二十二烷可調(diào)整環(huán)保液體燃燒組合物配方，并保證其具有優(yōu)良的品質(zhì)，因此得到了廣泛應(yīng)用。正構(gòu)烷烴作為柴油低溫改進(jìn)劑以及環(huán)保液體燃料組合物的關(guān)鍵組分之一，已經(jīng)得到了廣泛地應(yīng)用，同時(shí)正構(gòu)烷烴單體在地質(zhì)、原油、大氣顆粒物以及有機(jī)物等分析領(lǐng)域也發(fā)揮著極其重要的作用。
目前正二十二烷的制備有以下幾種方法：一、從全餾分石油腦中采用分段冷凍，分離出正二十二烷的方法；二、采用伍爾茲反應(yīng)制備對(duì)稱性偶數(shù)正構(gòu)烷烴的方法制備正二十二烷；三、采用碘代二十二烷為原料，經(jīng)過(guò)還原反應(yīng)，制備正二十二烷。以上三種方法中，第一種制備方法對(duì)工藝條件和生產(chǎn)設(shè)備要求較高，需要較大的資金投入，因此只適用于資金雄厚的企業(yè)進(jìn)行大規(guī)模石油化工生產(chǎn)。其他兩種方法所使用的原料市場(chǎng)供應(yīng)較少，因此存在原料緊缺的問(wèn)題，限制了產(chǎn)量的增加，進(jìn)而影響經(jīng)濟(jì)效益的增長(zhǎng)。
方法一、CN200810151997.5提供一種設(shè)備投資較小、原料供應(yīng)充足的正二十二烷的合成及提純新方法。
制備方法的步驟包括：
(1).將溴代正己烷與溴代正十六烷混合，制得溴代烷的混合液；
(2).將60～120℃的石油醚與溴代烷的混合液混合后，緩慢加入金屬鈉，反應(yīng)溫度為60～90℃，加入鈉結(jié)束后，回流反應(yīng)1～2小時(shí)，得到含有溴化鈉的混合液；
(3).向含有溴化鈉的混合液中滴加無(wú)水乙醇后，再加入水，分離有機(jī)相并水洗至中性，得到中性有機(jī)相；
(4).將中性有機(jī)相常壓下蒸餾收集360～400℃的餾分，該餾分用強(qiáng)氧化劑洗滌至有機(jī)相無(wú)色或呈淡黃色后，再水洗至中性，得到澄清有機(jī)相；
(5).將澄清有機(jī)相用干燥劑干燥后過(guò)濾，所得濾液經(jīng)吸附柱吸附，減壓蒸餾收集中間正餾分即得正二十二烷產(chǎn)品。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為：
1.本正二十二烷的合成及提純新方法采用市場(chǎng)供應(yīng)充足的正構(gòu)溴代十六烷和正構(gòu)溴代己烷為原料，可有效解決由于原料供應(yīng)緊張而影響產(chǎn)量的問(wèn)題，顯著地提高了經(jīng)濟(jì)效益。
2.本正二十二烷的合成及提純新方法是在低沸點(diǎn)飽和烷烴存在的條件下，利用伍爾茲反應(yīng)制備正二十二烷，對(duì)工藝條件和生產(chǎn)設(shè)備要求不高，可以減少設(shè)備的投入，節(jié)省資金。
3.本正二十二烷的合成及提純新方法中，產(chǎn)物中的正二十二烷的收率為30％，產(chǎn)品純度可達(dá)95％以上，在收濾增加的同時(shí)也使產(chǎn)品的質(zhì)量有了顯著的提高，進(jìn)一步提高了經(jīng)濟(jì)效益。
4.本發(fā)明采用市場(chǎng)供應(yīng)充足的正構(gòu)溴代十六烷和正構(gòu)溴代己烷為原料，可有效解決由于原料供應(yīng)緊張而影響產(chǎn)量的問(wèn)題；由于對(duì)工藝條件和生產(chǎn)設(shè)備要求不高，因此可以減少設(shè)備的投入，節(jié)省資金；同時(shí)，在收濾增加的同時(shí)還可顯著提高產(chǎn)品質(zhì)量，進(jìn)一步提高了經(jīng)濟(jì)效益。
方法二、天然酸-山萮酸制備正二十二烷烴
CN201210408479.3提供一種天然酸-山萮酸制備正二十二烷烴的方法，本發(fā)明方法在山萮酸原料轉(zhuǎn)化率較高的條件下，可以獲得更高的正二十二烷收率。本發(fā)明天然酸-山萮酸制備正二十二烷烴的方法包括如下內(nèi)容：山萮酸原料與溶劑混合，在催化劑和氫氣存在下進(jìn)行加氫反應(yīng)，氫氣中含有5～50μL/L的NH3，催化劑為鈀/碳納米管催化劑，加氫反應(yīng)的反應(yīng)壓力為1～10MPa，優(yōu)選為2～8MPa，反應(yīng)溫度為220～320℃，優(yōu)選為260～300℃，反應(yīng)時(shí)間為3～10h，優(yōu)選為4～7h。
本發(fā)明方法中，加氫反應(yīng)過(guò)程可以采用間歇式反應(yīng)，也可以采用連續(xù)式反應(yīng)。采用間歇式反應(yīng)時(shí)，最好在攪拌條件下進(jìn)行，山萮酸與催化劑的體積比為l.0～2.5:0.2～0.5。采用連續(xù)式反應(yīng)時(shí)，氫氣與液相（山萮酸與溶劑）在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積比為100：1～1200：1，優(yōu)選為300：1～800：1。
本發(fā)明所述的方法，對(duì)山萮酸的加氫脫氧具有非常高的催化活性和目的產(chǎn)物（正二十二烷）選擇性，使碳數(shù)減少的脫羧反應(yīng)和脫羰反應(yīng)很少，特別是在氫氣中含有少量氨時(shí)，目的產(chǎn)品的選擇性更高。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的特點(diǎn)是： 1、催化劑制備工藝簡(jiǎn)單，可循環(huán)使用。 2、反應(yīng)溫度大幅度降低，是低能耗的生產(chǎn)過(guò)程。 3、溶劑用量少，廉價(jià)易得，沸點(diǎn)低，易于回收利用。 4、本過(guò)程操作靈活。5、目的產(chǎn)品選擇性高，有利于后續(xù)分離過(guò)程。
[1]CN200810151997.5正二十二烷的合成及提純新方法
[2]CN201210408479.3 一種天然酸-山萮酸制備正二十二烷烴的方法