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628-13-7 / 吡啶鹽酸鹽的制備和回收利用方法

背景及概述[1]

吡啶鹽酸鹽作為重要的醫(yī)藥中間體和精細(xì)化工原料,應(yīng)用范圍廣泛,市場(chǎng)前景廣闊。在醫(yī)藥上,作為重要的醫(yī)藥中間體的吡啶鹽酸鹽可用來合成甲基紅霉素。

吡啶鹽酸鹽的制備和回收利用方法

制備[1]

(a)在室溫下,將濃鹽酸滴入到氯化鈣顆粒中,可獲得氯化氫,將氯化氫氣體經(jīng)過濃硫酸洗氣瓶和緩沖瓶得到干燥的氯化氫氣體;

(b)把裝有攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝器和進(jìn)氣管的四口燒瓶置于冷水浴鍋中,在燒瓶中加入吡啶和二氯甲烷,開始攪拌并通入干燥氯化氫氣體;保持反應(yīng)溫度35℃,生成白色吡啶鹽酸鹽;

(c)停止攪拌,過濾吡啶鹽酸鹽和二氯甲烷,濾液為二氯甲烷,濾餅為吡啶鹽酸鹽,將濾餅放入真空干燥器中干燥2h,得到成品吡啶鹽酸鹽。

回收利用[2]

CN201110391906.7報(bào)道了一種從生產(chǎn)氯甲基異丙基碳酸酯的廢棄物吡啶鹽酸鹽中回收吡啶并循環(huán)再利用的方法。它包括如下工藝步驟:將吡啶鹽酸鹽和水按1∶2的比例放入容器中攪拌得吡啶鹽酸鹽水溶液。將吡啶鹽酸鹽水溶液和2倍吡啶鹽酸鹽的液堿放入搪瓷反應(yīng)釜中進(jìn)行充分?jǐn)嚢璨⑦M(jìn)行反應(yīng)生成吡啶和氯化鈉水溶液。上述吡啶和氯化鈉水溶液在靜止?fàn)顟B(tài)下自動(dòng)分成,上層為帶水的吡啶,下層為氯化鈉水溶液。將上層帶水的吡啶取出并用沉淀法去除雜質(zhì),用精溜法脫去余水就得到成品。將氯化鈉水溶液送入濃縮鍋進(jìn)行濃縮得氯化鈉成品。上述成品吡啶可作為原料之一送入氯甲基異丙基碳酸酯生產(chǎn)工藝線中再循環(huán)利用生產(chǎn)氯甲基異丙基碳酸酯。本發(fā)明既減少了資源的浪費(fèi),又不會(huì)污染環(huán)境,同時(shí)也極大地降低了氯甲基異丙基碳酸酯的生產(chǎn)成本,提高了企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。

參考文獻(xiàn)

[1][中國(guó)發(fā)明]CN201710496639.7一種吡啶鹽酸鹽的合成方法

[2][中國(guó)發(fā)明]CN201110391906.7從廢棄物吡啶鹽酸鹽中回收吡啶并循環(huán)再利用的方法