62668-02-4/3，3-二苯丙基-2-丙烯-1-醇的制備方法

背景及概述^[1]

3，3-二苯丙基-2-丙烯-1-醇可用作醫(yī)藥合成中間體。傳統(tǒng)上，羰基化合物還原成相應(yīng)的醇，是通過(guò)化學(xué)計(jì)量的氫化物如NaBH₄、LiAlH₄還原，或者是金屬催化劑催化羰基化合物和氫氣反應(yīng)來(lái)實(shí)現(xiàn)的。但是這些試劑存在很多缺點(diǎn)，NaBH₄、LiAlH₄對(duì)空氣和濕氣都很敏感，使用氫氣作為氫源，需要較為苛刻的設(shè)備和技術(shù)。如果吸入3，3-二苯丙基-2-丙烯-1-醇，請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開(kāi)眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。

制備^[1]

3，3-二苯丙基-2-丙烯-1-醇制備如下：將4-[2-苯基乙烯基]苯乙酮（1mmol)，NaOH(20mol%)以及[Cu₆(dmpymt)₆](1.67mol%)加入帶有磁力攪拌子的干燥的回流反應(yīng)管中，然后加入無(wú)水異丙醇(2mL)。接著該反應(yīng)管用N₂置換3次，100°C下攪拌反應(yīng)24h。反應(yīng)結(jié)束后，溶液冷卻至室溫，加入5mL水，然后用3x5mL乙酸乙酯萃取，合并有機(jī)相，有機(jī)相再用無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾，濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，硅膠色譜柱層析分離得到目標(biāo)產(chǎn)物3，3-二苯丙基-2-丙烯-1-醇（收率91%)。

所得催化產(chǎn)物的核磁譜分析數(shù)據(jù)：?NMR(400MHz，DMSO-d₆)δ7.59(d，J=7.6Hz，2H)，7.55(d，/=7.9Hz，2H)，7.36(dd，/=15.7，7.8Hz，4H)，7.30-7.20(m，3H)，5.16(d，/=4.1Hz，IH)，4.73(dd，/=10.8，5.6Hz，IH)，1.32(d，/=6.4Hz，3H).¹³CNMR(151MHz，DMSO-d₆)δ147.4，137.5，135.8，129.1，128.7，128.1，127.9，126.8，126.6，126.1，68.3，26.3。

主要參考資料

[1] WO2018148950 4，6-二甲基-2-巰基嘧啶一價(jià)銅配合物在催化酮或醛氫轉(zhuǎn)移反應(yīng)制備醇中的應(yīng)用