626-16-4/間二氯芐的制備

背景及概述^[1]

間二氯芐是一種重要的化學(xué)原料，外觀為無(wú)色透明液體或白色結(jié)晶體，能夠作為有機(jī)合成的中間體來(lái)制造對(duì)苯二甲醇以及其它染料等。目前，間二氯芐的生產(chǎn)工藝主要有甲醛法、溶劑法等。甲醛法是將一氯甲苯與甲醛進(jìn)行反應(yīng)，收率約為63％；溶劑法是采用四氯化碳作為溶劑，將間二甲苯與氯氣進(jìn)行反應(yīng)，得到間二氯芐。

由于上述工藝使用的原料中甲醛是一種高毒品，四氯化碳會(huì)刺激皮膚、抑制中樞神經(jīng)、損害肝和腎，因此在原材料采購(gòu)、運(yùn)輸和環(huán)境防護(hù)等方面的要求非常高，且生產(chǎn)工藝中存在著周期長(zhǎng)、成本高、收率低等問(wèn)題。

結(jié)構(gòu)

間二氯芐是一種重要的化學(xué)原料，其應(yīng)用舉例如下，用于制備一種銀離子載體II的合成方法，步驟如下，在三口反應(yīng)瓶中加入600ml正丁醇，KOH，分別用50ml正丁醇溶解間二氯芐和雙(2-巰基乙基)醚，同時(shí)滴加到反應(yīng)瓶中，一個(gè)小時(shí)滴完，室溫反應(yīng)過(guò)夜，抽真空旋干反應(yīng)液，層析硅膠柱純化得到白色固體銀離子載體II，所述KOH：二氯芐：雙(2-巰基乙基)醚的摩爾比為2：1：1。合成的銀離子載體II的產(chǎn)率高，且結(jié)晶效果好，純度高，為后續(xù)的化學(xué)和生物實(shí)驗(yàn)提供高純度的標(biāo)樣或樣品。

制備^[1]

間二氯芐的合成工藝如下：

(1)反應(yīng)：將100g間二甲苯和0.1g1-丙基-3-甲基咪唑氯鹽加入到反應(yīng)罐中，然后在LED光源照射下，向反應(yīng)罐中通入106.5g氯氣，在60℃下反應(yīng)6h，得到間二氯芐含量為70wt％的間二氯芐反應(yīng)液；

(2)分離：將間二氯芐反應(yīng)液加入到分離罐中，在35℃下進(jìn)行分層處理，上層溶液進(jìn)入反應(yīng)罐中繼續(xù)反應(yīng)，下層溶液為間二氯芐粗品；

(3)精制：將間二氯芐粗品加入到精餾塔中，在8mmHg下進(jìn)行減壓精餾，收集145-149℃餾分，得到116.59g間二氯芐，含量為99％，熔點(diǎn)為33.5-34.8℃。

主要參考資料

[1] CN201510931031.3間二氯芐的合成工藝

[2] CN201410357268.0銀離子載體II的合成方法