625-08-1 / β-羥基異戊酸的制備和應(yīng)用

背景及概述^[1]

β-羥基異戊酸又叫3-羥基-3-甲基丁酸。3-羥基-3-甲基丁酸(也被稱為“β-羥基-β-甲基丁酸”，“3-羥基異戊酸”，“HMB”)是必需氨基酸中亮氨酸的代謝產(chǎn)物，具有運(yùn)動(dòng)時(shí)減輕肌肉組織的損傷、增加肌肉和肌肉力量、提高肌肉組織損傷的恢復(fù)能力、改善肌肉合成與分解的平衡、維持肌肉和肌肉力量、減少體脂肪、收緊、提高基礎(chǔ)代謝等功能的有益化合物。

制備^[1]

向燒瓶中加入濃度為13.3重量％的次氯酸鈉水溶液347g(0.620mol)，冷卻，一邊保持在0℃-10℃一邊加入20.0g(0.172mol)雙丙酮醇，在0℃-10℃繼續(xù)攪拌15分鐘使雙丙酮醇與次氯酸鈉反應(yīng)。

然后將反應(yīng)物用鹽酸60.8g(0.600mol)酸化(pH：1.0)后，濃縮至殘留重量為125g(約為濃縮前重量的30％)，用乙酸乙酯(45mL×3次)萃取收集3-羥基-3-甲基丁酸(HMB)游離酸，3次萃取液的混合液濃縮得到HMB游離酸14.9g(以HMB換算為0.126mol)。

應(yīng)用^[2]

CN200910235110.5公開了一種3-羥基-3-甲基丁酸肌酸的制備方法，3-羥基-3-甲基丁酸(即HMB，也稱為β-羥基-β-甲基丁酸)的肌酸衍生物3-羥基-3-甲基丁酸肌酸(HMB肌酸)是亮氨酸的代謝產(chǎn)物，可用于促進(jìn)動(dòng)物肌肉生長，增強(qiáng)哺乳動(dòng)物的免疫能力，降低人體內(nèi)膽固醇和低密度脂蛋白(LDL)水平以減少冠心病和心血管疾病的發(fā)生，還能幫助增強(qiáng)人體固氮能力，維持體內(nèi)蛋白質(zhì)水平，應(yīng)用十分廣泛。

所述方法包括以下工藝步驟：將一水肌酸溶解于水中，將3-羥基-3-甲基丁酸滴加入一水肌酸的水溶液中，滴加完畢保溫50~80℃并繼續(xù)攪拌30~45分鐘，得到3-羥基-3-甲基丁酸肌酸的水溶液，減壓蒸餾，濃縮至3-羥基-3-甲基丁酸肌酸的水溶液容積的1/3~1/5，降溫至3~5℃后用過濾器分離得到3-羥基-3-甲基丁酸肌酸的白色結(jié)晶物；在93~98℃干燥6~8小時(shí)，得干品；將干品溶于無水乙醇，得3-羥基-3-甲基丁酸肌酸的乙醇溶液，減壓蒸餾至干，在90~95℃干燥2~3小時(shí)，即得到3-羥基-3-甲基丁酸肌酸純品。本發(fā)明方法制備的3-羥基-3-甲基丁酸肌酸能同時(shí)滿足運(yùn)動(dòng)員對HMB和肌酸的需要，而且攝取更為方便。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN201880041256.3 3-羥基-3-甲基丁酸或其鹽的制備方法

[2] CN200910235110.53-羥基-3-甲基丁酸肌酸的制備方法