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甲乙胺(N-methylethylamine)，又名N-甲基乙胺，N-乙基甲胺，由于其沸點(diǎn)較低，為了便于存儲(chǔ)、運(yùn)輸，一般將其制成鹽酸鹽。甲乙胺在醫(yī)藥、化工等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，但是由于其結(jié)構(gòu)不對(duì)稱，分子量小，沸點(diǎn)低等特點(diǎn)，給制備、純化及運(yùn)輸帶來(lái)較大的困難，因此市場(chǎng)售價(jià)相對(duì)較高。關(guān)于甲乙胺的合成文獻(xiàn)報(bào)道較少，其經(jīng)典的合成路線：以乙胺為起始原料，與苯甲醛反應(yīng)生成Schiff堿，再用碘甲烷甲基化，最后水解得到甲乙胺。
該方法中所用的試劑碘甲烷b.p.42～43℃，并且需在100℃下密封加壓反應(yīng)，因此不利于工業(yè)化生產(chǎn)。以乙胺為起始原料與甲酸乙酯反應(yīng)得到N-甲酰乙胺，再用氫化鋁鋰或紅鋁還原酰胺得到甲乙胺。該方法步驟短，反應(yīng)條件溫和，但是氫化鋁鋰和紅鋁價(jià)格較貴，而且還原時(shí)間較長(zhǎng)，因此也不利于工業(yè)化生產(chǎn)。
方法1：以乙胺為起始原料，與甲酸乙酯反應(yīng)得到N-甲酰乙胺；再用三氯氧磷/硼氫化鈉體系還原酰胺，得到標(biāo)題化合物，總收率46.5%，純度98%。
1）N-甲酰乙胺(1)的合成向500mL圓底燒瓶?jī)?nèi)加入70mL無(wú)水乙醇，冰浴下加入35g乙胺。緩慢滴加甲酸乙酯，控制溫度10℃以下，滴加完畢，室溫下攪拌反應(yīng)20h。反應(yīng)完畢，濃縮反應(yīng)液得到淡黃色油狀物，蒸餾收集b.p.197～201℃餾分58g，收率98.5%(文獻(xiàn)值：收率96%，b.p.195～198℃)。
2）甲乙胺(2)的合成向500mL圓底燒瓶中投入20gN-甲酰乙胺，冰浴下慢慢滴加25mL三氯氧磷，反應(yīng)液由淡黃色油狀物變成棕黃色粘稠物。反應(yīng)完畢，加入少量二乙二醇二甲醚溶解反應(yīng)物。向反應(yīng)液中加入15.1g硼氫化鈉，室溫下攪拌2h。冰浴下，用10%鹽酸溶液調(diào)pH至1～2，回流2～3h。冷卻后，在冰浴下用5%的氫氧化鈉溶液將pH調(diào)至12～13，蒸餾，收集34～40℃的餾分，得到7.5g無(wú)色油狀物，收率46.9%(文獻(xiàn)值：30%)，純度98%(GC)。
方法2：一種簡(jiǎn)單實(shí)用的制備甲乙胺的方法：
1）甲酰乙胺的制備：向反應(yīng)釜中加入7.5L甲酸甲酯，冷卻至約0℃。維持小于10℃滴加650g乙胺。滴加完畢，緩慢加熱至回流反應(yīng)4小時(shí)。反應(yīng)完畢，濃縮反應(yīng)液。加入甲苯減壓濃縮每次250mL×3次得淺黃色油狀物。等摩爾收率。
2）甲乙胺的制備：向反應(yīng)釜中加入按照上述方法制備的100g甲酰乙胺、1L四氫呋喃和200g氫化鋁鋰。加熱至回流反應(yīng)10小時(shí)。反應(yīng)完畢加入濃鹽酸500mL攪拌反應(yīng)12小時(shí)。加入氫氧化鈉固體加熱蒸餾調(diào)節(jié)pH值為堿性，加精餾柱常壓蒸餾。收集34～40℃餾分，得24.3g無(wú)色油狀物，收率30％。
[1] 甲乙胺的合成
[2] CN200610035395.4一種甲乙胺的制備方法