623-00-7 / 4-溴苯腈的一種合成方法

背景

對(duì)溴苯腈又稱為4-溴苯腈，是一種重要的溴系精細(xì)化學(xué)品，主要應(yīng)用于醫(yī)藥及有機(jī)合成領(lǐng)域,用作醫(yī)藥中間體、顏料中間體。

合成工藝

一種對(duì)溴苯腈合成的生產(chǎn)工藝,涉及化工技 術(shù)領(lǐng)域,通過(guò)三氯氧磷、4-溴苯甲酸和1,1-二苯 基乙烷，攪拌混合通入氨至溶液呈堿性，采用氮?dú)?置換內(nèi)部的混合氣體反應(yīng)后進(jìn)行冷卻,過(guò)濾,分離 后再用氫氧化鈉配置的堿溶液，攪拌，分液再次合 并后加入35%的鹽酸進(jìn)行反應(yīng)后的到的產(chǎn)物即 為對(duì)溴苯睛成品包裝入庫(kù)。本發(fā)明的有益效果是: 本發(fā)明制備方便簡(jiǎn)單，環(huán)保無(wú)污染，原料易得，設(shè) 備投資少,純度高，便于操作，制備的對(duì)溴苯腈使 用效果好，安全可靠。

步驟

1.一種對(duì)溴苯腈合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于:包括以下工藝步驟，

a.選取一反應(yīng)釜并向反應(yīng)釜中加入15-16份的三氯氧磷、4-溴苯甲酸20-21份和 1,1-二苯基乙烷2500-3500份，攪拌使得混合物充分混合。

b.繼續(xù)不斷你的攪拌步驟a中反應(yīng)釜中的混合物,然后通入氨。

c.將步驟b中的溫度控制在≤60℃，繼續(xù)通入氨直至溶液呈堿性。

d.將反應(yīng)釜內(nèi)采用氮?dú)庵脫Q內(nèi)部的混合氣體,緩慢加熱至260-270℃,保溫反應(yīng) 55-65min。

e.當(dāng)步驟d中反應(yīng)結(jié)束后,對(duì)溶液進(jìn)行冷卻,在8-12℃時(shí)進(jìn)行過(guò)濾，分離出有機(jī)溶劑層 和不溶性的無(wú)機(jī)化學(xué)品。

f.將無(wú)機(jī)化學(xué)品用預(yù)先加熱至100℃的60份1,1-二苯基乙烷進(jìn)行洗滌，然后將洗滌 液和步驟e中的有機(jī)溶劑層合并。

g.將上述的有機(jī)溶劑層內(nèi)加入采用60份水與3.6份的氫氧化鈉配置的堿溶液,然后加 熱至溫度為55-65℃后進(jìn)行攪拌,分液。

h.將步驟g分液后的有機(jī)層再次采用30份水與0.4份的氫氧化鈉配置的堿溶液再次 進(jìn)行分液。

i.將步g中的分液后的堿性溶液與步驟h中分液后的堿性溶液進(jìn)行混合,然后加入 35%的鹽酸進(jìn)行反應(yīng)后的到的產(chǎn)物即為對(duì)溴苯腈成品包裝入庫(kù)。