6226-25-1 / 2,2,2-三氟乙基三氟甲烷磺酸酯的幾種制備方法

背景及概述^[1-3]

2,2,2-三氟乙基三氟甲烷磺酸酯是一種無色液體，可由三氟乙醇與三氟乙酸酐或三氟甲磺酰氯通過?；磻?yīng)制備得到。

制備^[1-3]

報(bào)道一、

在100mL反應(yīng)瓶中，加入三乙胺(5.54mL，39.7mmol)和二氯甲烷(40mL)，反應(yīng)液冷卻至-25℃，然后滴加三氟乙酸酐(12.5g，44.3mmol)，加完后-25℃下繼續(xù)反應(yīng)2h，再緩慢滴加三氟乙醇(2.71g，27.1mmol)，加完后升至室溫?cái)嚢璺磻?yīng)過夜。反應(yīng)液減壓濃縮得到2,2,2-三氟乙基三氟甲磺酸酯粗品，黃色油狀產(chǎn)物(6.7g，產(chǎn)率100％)。

報(bào)道二、

在0℃、氮?dú)鈿夥蘸蛿嚢柘拢瑲浠c(95％干燥的，253mg，10.00 mmol)加入2，2，2-三氟乙醇(1.00g，10.00mmol)的THF(15mL)溶 液中。在室溫下15分鐘后，用乙醇-于冰浴把溫度降低到-80℃。然 后分小批加入三氟甲磺酰氯(1.69g，10.00mmol)的THF(5mL)溶液， 然后把混合物冷卻到室溫過夜。離心反應(yīng)混合物，把白色沉淀分離出來得到2,2,2-三氟乙基三氟甲烷磺酸酯溶液。

報(bào)道三、

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將2，2，2-三氟乙醇(0.050ml)溶解在含N，N- 二異丙基乙胺(0.13ml)的二氯甲烷(2ml，干燥)中，攪拌下冷至 -78℃。將三氟甲基磺酸酐(0.13g)滴加到該混合物中，在-78℃ 攪拌0.5小時(shí)，然后令其升至室溫，再攪拌1小時(shí)得到2,2,2-三氟乙基三氟甲烷磺酸酯溶液。

參考文獻(xiàn)

[1] From PCT Int. Appl., 2005063694, 14 Jul 2005

[2] From PCT Int. Appl., 2001090090, 29 Nov 2001

[3] From PCT Int. Appl., 9825924, 18 Jun 1998