620-08-6/4-甲氧基吡啶的制備和應(yīng)用

背景及概述^[1]

4-甲氧基吡啶是一種吡啶衍生物。吡啶以及其衍生物不僅是農(nóng)藥、藥物以及材料科學(xué)中最重要的組成片段，也是非常重要的有機(jī)合成中間體。

制備^[1]

室溫下，將(50mmo1)4-甲氧基吡啶-N-氧化物溶于50mL乙腈溶液中，然后將1．01g(55mmo1) 三聚氯氰（TCT）分批加入到反應(yīng)液中，TCL跟蹤反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)液滴加20mL飽和碳酸鈉溶液，攪拌30min。加入二氯甲烷萃取，有機(jī)相分別用水洗，飽和食鹽水洗，減壓旋除溶劑得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物過柱純化得到目標(biāo)產(chǎn)物。淺黃色油狀液體。¹HNMR(400MHz，CDCl₃)，6：3.83(s，3H)；6.80(d，2H，J=6Hz)；8.42(d，2H，J=6Hz)。

應(yīng)用^[2]

CN201310186804.0公開了一種1-叔丁氧羰基-2-甲基-4-哌啶酮的合成方法，步驟一、1-Cbz-2-甲基-3,4-二氫-4-哌啶酮的合成，步驟二、1-Cbz-2-甲基-4-哌啶酮的合成，步驟三、1-叔丁氧羰基-2-甲基-4-哌啶酮的合成。本發(fā)明以4-甲氧基吡啶為原料，在低溫下，先和Cbz-Cl反應(yīng)，然后與甲基氯化鎂加成，用鋅粉還原，氫化，整條路線相比現(xiàn)有技術(shù)易于放大生產(chǎn)，更適可工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，且能耗低，收率大大提高。

參考文獻(xiàn)

[1]劉雅莉,費紅艷,晉新華,張韻慧.三聚氯氰(TCT)還原吡啶-N-氧化物衍生物為吡啶衍生物的方法研究[J].化學(xué)試劑,2013,35(12):1077-1078+1142.

[2]CN201310186804.0一種1-叔丁氧羰基-2-甲基-4-哌啶酮的合成方法