615-41-8/如何制備1-氯-2-碘苯中間體

背景及概述[1][2]

1-氯-2-碘苯是一種有機中間體，可由碘苯氯代或氯苯碘代得到。

制備[1-2]

方法一、

一般/典型程序：鹵化的典型程序。將BF3 -H2O（4mL）加入到30mL Nalgene瓶中的失活芳族化合物（10mmol）和N-鹵代琥珀酰亞胺（10mmol）的混合物中。關(guān)閉瓶子，將混合物在所需溫度（大多數(shù)反應(yīng)的室溫）下攪拌指定的時間。對于較高溫度的反應(yīng)，使用壓力管。通過GC/MS分析監(jiān)測反應(yīng)進程。然后使用水（30mL）和二氯甲烷（2×30mL）將反應(yīng)混合物完全轉(zhuǎn)移到分液漏斗中并充分搖動以將產(chǎn)物萃取到有機層中。用飽和亞硫酸氫鈉或硫代硫酸鈉（15mL）溶液洗滌有機層，以除去存在的任何游離鹵素，然后加入飽和碳酸氫鈉溶液（30mL）和鹽水（30mL）。然后用水（2×30mL）洗滌，用無水硫酸鈉干燥。減壓除去溶劑，通過分餾或從石油醚中重結(jié)晶純化產(chǎn)物?；衔?5B。收率77％。

方法二、

將Ar-COOH（1mmol），N-碘代酰胺（1.5-4當量）和溶劑（4mL）的混合物在500W鎢燈（TL）照射下或在熒光室照明（FL）下回流。 2-氯碘苯，產(chǎn)率82％1HNMRδ7.86（dd，J = 8,2Hz，1H），7.45（dd，J = 8,2Hz，1H），7.27（m，1H），6.95（ m，1H）; 13CNMRδ140.4,138.7,129.5,128.0,98.3（C-1）。

主要參考資料

[1] J. Am. Chem. Soc.2004,126,48,15770-15776

[2] From PCT Int. Appl., 2011154953, 15 Dec 201