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鄰羥基苯甲腈，俗名水楊腈，又名2-羥基苯甲腈、鄰羥基苯腈、2-氰基苯酚等，具有一定水溶性，Pka＝7.17，對強堿和氧化劑不穩(wěn)定。作為醫(yī)藥中間體可以合成治療高血壓和心絞痛藥物鹽酸 布尼洛爾，作為農(nóng)藥中間體，可以合成殺菌劑嘧菌酯，另外還可以合成多種香 料和液晶材料等。
采用微通道反應器合成鄰羥基苯甲腈的方法，以鄰羥基苯甲酰胺和光氣為反應物原料合成鄰羥基苯甲腈，包括如下步驟：
S1：反應物前處理，將鄰羥基苯甲酰胺50g(0.36mol)溶于甲苯中配置成質(zhì)量濃度為30％的鄰羥基苯甲酰胺溶液167g；
S2：微通道反應器反應條件的設定，將微通道反應器內(nèi)與反應片集成在一起的換熱片與外部的加熱冷卻循環(huán)器連接，換熱片內(nèi)的換熱介質(zhì)為導熱油，通過加熱冷卻循環(huán)器設定好微通道反應器的反應溫度；
S3：鄰羥基苯甲腈的合成，以質(zhì)量濃度為30％的鄰羥基苯甲酰胺溶液和純度為98％的光氣為原料，在微通道反應器內(nèi)進行反應合成鄰羥基苯甲腈產(chǎn)品：分別采用不同的流量泵將鄰羥基苯甲酰胺溶液和光氣以一定的進料流速通入微通道反應器的進料口，鄰羥基苯甲酰胺溶液和光氣在微通道反應器內(nèi)依次經(jīng)預熱、流動混合及反應，得反應產(chǎn)物混合液，其中，通過流量泵調(diào)節(jié)鄰羥基苯甲酰胺分子和光氣分子的進料量摩爾比為1∶1.4，鄰羥基苯甲酰胺溶液進料流速為6mL/min、光氣進料流速為3mL/min；該反應過程在微通道反應器內(nèi)反應停留時間為80s，反應溫度為100℃，壓力為0.8Mpa；
S4：后處理，將所述步驟S3合成的反應產(chǎn)物混合液經(jīng)氣液冷卻分離器分離出氣相和液相，其中氣相經(jīng)氣體收集罐回收后處理，液相經(jīng)冷卻結晶、抽濾，得鄰羥基苯甲腈產(chǎn)品40g和濾液，鄰羥基苯甲酰胺總轉(zhuǎn)化率為100％，鄰羥基苯甲腈含量98.5％，選擇性為92％，收率為92％(以鄰羥基苯甲酰胺計)。
采用微通道反應器合成鄰羥基苯甲腈的方法，以甲醇鈉和鄰氯苯甲腈為反應物原料合成鄰羥基苯甲腈，包括如下步驟：
S1：反應物前處理，分別將甲醇鈉48g(0.88mol)和鄰氯苯甲腈60g(0.44mol)溶于無水甲醇中配置成質(zhì)量濃度為40％的甲醇鈉溶液和質(zhì)量濃度為40％的鄰氯苯甲腈溶液；
S2：微通道反應器反應條件的設定，將微通道反應器內(nèi)與反應片集成在一起的換熱片與外部的加熱冷卻循環(huán)器連接，換熱片內(nèi)的換熱介質(zhì)為導熱油，通過加熱冷卻循環(huán)器設定好微通道反應器的反應溫度為110℃，通過背壓閥設置反應系統(tǒng)的壓力為1MPa；
S3：鄰羥基苯甲腈的合成，以鄰氯苯甲腈溶液和甲醇鈉溶液為原料，在微通道反應器內(nèi)進行取代反應合成鄰羥基苯甲腈產(chǎn)品：分別采用不同的流量泵將甲醇鈉溶液和鄰氯苯甲腈溶液以一定的進料流速通入微通道反應器的進料口，甲醇鈉和鄰氯苯甲腈在微通道反應器內(nèi)依次經(jīng)預熱、流動混合及反應，得反應產(chǎn)物混合液，其中，通過流量泵調(diào)節(jié)鄰氯苯甲腈與甲醇鈉進料量摩爾比為1∶2，鄰氯苯甲腈溶液進料流速為5mL/min、甲醇鈉溶液進料流速為10mL/min；該反應過程在微通道反應器內(nèi)反應停留時間為80s；
S4：后處理，將所述步驟S3合成的反應產(chǎn)物混合液經(jīng)冷卻盤管冰水浴后以高分散相連續(xù)流狀態(tài)從微通道反應器出料口排出，依次減壓蒸餾脫溶和鹽酸酸化，得鄰羥基苯甲腈固體49.2g，其中鄰氯苯甲腈總轉(zhuǎn)化率為100％，鄰羥基苯甲腈含量為98％(液相色譜，外標法)，收率為92％(以鄰氯苯甲腈計)。
[1] [中國發(fā)明] CN201910412205.3 一種鄰羥基苯甲腈的高效合成法
[2] [中國發(fā)明] CN201910412231.6 一種采用微通道反應器合成鄰羥基苯甲腈的方法