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水楊腈，中文別名：鄰羥基苯甲腈;2-氰基苯酚;2-羥基苯腈;鄰羥基苯腈;鄰氰基酚，灰白色粉粉 末狀固體，極具刺激性氣味，少量即可讓人呼吸受到影響，氣味苦澀;若在無通風(fēng)狀態(tài)下將 少量水楊腈敞開，氣味可迅速遍布整個(gè)室內(nèi)；故操作時(shí)一定要做好防護(hù)措施，減少對(duì)呼吸道 的刺激;用作有機(jī)合成布尼洛爾的中間體、殺菌劑嘧菌酯中間體。
水楊腈是重要的有機(jī)合成布尼洛爾的中間體、殺菌劑嘧菌酯中間體;現(xiàn)有的水楊 腈合成后一般精度較低，這樣在與其它物質(zhì)反應(yīng)時(shí)就會(huì)產(chǎn)生很多的副產(chǎn)品，同時(shí)會(huì)減慢反 應(yīng)的速度，降低生產(chǎn)物的產(chǎn)率。
現(xiàn)有技術(shù)中的水楊腈精致工藝方法，主要以重結(jié)晶的精致方法為主，存在以下問 題：
1.重結(jié)晶工藝方法得到的精制水楊腈，水楊腈的純度達(dá)不到實(shí)際作為有機(jī)合成布 尼洛爾的中間體、殺菌劑嘧菌酯中間體的需要；
2.重結(jié)晶工藝方法精制水楊腈，產(chǎn)品的收率并不理想，往往達(dá)不到實(shí)際工業(yè)產(chǎn)品 的需要；
3.重結(jié)晶工藝方法得到的精制水楊腈，內(nèi)部存在較多對(duì)水楊腈后續(xù)工業(yè)應(yīng)用有影 響的雜質(zhì)，比如氯化鈉。
為解決上述問題，本發(fā)明提出一種水楊腈精制的工藝方法。
為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，采用的技術(shù)方案是:一種水楊腈精制的工藝方法，所述工藝方 法的具體包括以下步驟：
(1) 水楊腈的溶解、分層:將要精制的水楊腈投入精制釜，加入計(jì)量的二甲苯、水 和氯化鈉，升溫至90?，設(shè)置攪拌速率后攪拌半小時(shí)，待溶液靜止分層，從精制釜的下 部出口分去下層水，從精制釜的下部出口將油層轉(zhuǎn)入結(jié)晶釜；
(2) 萃取:將從從精制釜的下部出口分出來的水層輸送至萃取釜內(nèi)，在萃取釜內(nèi) 加入計(jì)量的二甲苯后，設(shè)置萃取釜內(nèi)萃取溫度后進(jìn)行萃取，含有二甲苯和水楊腈的萃取液 同時(shí)轉(zhuǎn)入結(jié)晶釜，含有水的萃余液轉(zhuǎn)入廢液回收處理系統(tǒng)。
(3)結(jié)晶：將從精制釜中轉(zhuǎn)入的油層和從萃取釜中轉(zhuǎn)入的萃取液輸送至結(jié)晶釜， 在結(jié)晶釜中均勻混合，設(shè)置結(jié)晶釜內(nèi)結(jié)晶方式后進(jìn)行結(jié)晶，得到精制水楊腈產(chǎn)品。
優(yōu)選的，所述的水楊腈在結(jié)晶釜內(nèi)的結(jié)晶方式為緩慢降溫結(jié)晶，降溫范圍為20? 90°C，降溫梯度為0.1?10°C/min。
優(yōu)選的，所述的水楊腈在精制釜中的溫度范圍具體為92?95°C，攪拌方式為機(jī)械 攬摔，攬摔速率為300?500轉(zhuǎn)/min。
優(yōu)選的，所述的萃余液的回收處理系統(tǒng)的工藝方法的步驟為：
(1)蒸餾:將萃余液轉(zhuǎn)入至蒸餾釜，首先蒸去含酸性的低沸物，再蒸去大部分水， 得到釜底殘留物；
(2) 結(jié)晶：將蒸餾釜釜底得到的殘留物轉(zhuǎn)入到蒸發(fā)結(jié)晶釜內(nèi)，升高溫度加熱結(jié)晶 釜，進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，得到副產(chǎn)品。
優(yōu)選的，所述的結(jié)晶釜底副產(chǎn)品主要為純度為98%的氯化鈉。
優(yōu)選的，所述的結(jié)晶溫度為100?800°C，具體溫度范圍為100?30(TC。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明所涉及的一種水楊腈精制的工藝 方法，所述工藝方法的具體包括以下步驟:將要精制的水楊腈投入精制釜，加入計(jì)量的二甲 苯、水和氯化鈉，升溫至90?95°C，攪拌半小時(shí)靜止分層，分去下層水，將油層轉(zhuǎn)入結(jié)晶釜， 同時(shí)將水層加入計(jì)量的二甲苯萃取，萃取液同時(shí)轉(zhuǎn)入結(jié)晶釜，具有以下優(yōu)點(diǎn)：
1 ?本發(fā)明所述的水楊腈精制的工藝方法，通過對(duì)水楊腈的精制、萃取和結(jié)晶處理， 能夠有效祛除水楊腈不合格品中的雜質(zhì)，比起重結(jié)晶收率、質(zhì)量都要高；
2 ?本發(fā)明所述的水楊腈精制的工藝方法，能夠有效克服現(xiàn)有技術(shù)重結(jié)晶存在的低 收率和低純度的缺陷；
3.本發(fā)明所述的水楊腈精制的工藝方法，在精制后進(jìn)行對(duì)萃余液的回收處理，得 到可以作為副產(chǎn)品出售的純度為98%的氯化鈉，出售副產(chǎn)品可以降低成本，體現(xiàn)了經(jīng)濟(jì)性 和實(shí)用性，優(yōu)化了水楊腈精制的工藝方法設(shè)計(jì)，滿足了水楊腈精制的工藝方法設(shè)計(jì)的要求。
一種水楊腈精制的工藝方法,所述工 藝方法的具體包括以下步驟：
(1) 水楊腈的溶解、分層:將要精制的水楊腈投入精制釜，加入計(jì)量的二甲苯、水 和氯化鈉，升溫至90?95°C，設(shè)置攪拌速率后攪拌半小時(shí)，待溶液靜止分層，從精制釜的下 部出口分去下層水，從精制釜的下部出口將油層轉(zhuǎn)入結(jié)晶釜；
(2) 萃取:將從從精制釜的下部出口分出來的水層輸送至萃取釜內(nèi)，在萃取釜內(nèi) 加入計(jì)量的二甲苯后，設(shè)置萃取釜內(nèi)萃取溫度后進(jìn)行萃取，含有二甲苯和水楊腈的萃取液 同時(shí)轉(zhuǎn)入結(jié)晶釜，含有水的萃余液轉(zhuǎn)入廢液回收處理系統(tǒng)。
(3) 結(jié)晶：將從精制釜中轉(zhuǎn)入的油層和從萃取釜中轉(zhuǎn)入的萃取液輸送至結(jié)晶釜， 在結(jié)晶釜中均勻混合，設(shè)置結(jié)晶釜內(nèi)結(jié)晶方式后進(jìn)行結(jié)晶，得到精制水楊腈產(chǎn)品。