6100-05-6 / 食品級(jí)檸檬酸鉀的含量測(cè)定

背景及概述^[1]

食品級(jí)檸檬酸鉀是一種重要的化工原料，在食品工業(yè)中用作緩沖劑、螯合劑、穩(wěn)定劑、抗氧化劑、乳化劑、調(diào)味劑等，可用于乳及乳制品、果凍、果醬、肉類、罐裝水凝膠點(diǎn)心、干酪的乳化、柑橘的保鮮等。作為食品添加劑，食品級(jí)檸檬酸鉀可用來(lái)調(diào)節(jié)酸度與鉀營(yíng)養(yǎng)補(bǔ)充來(lái)源；在醫(yī)藥工業(yè)中用于低血鉀癥和鉀缺乏癥及堿化尿液，有助于降低尿的酸度，有治療腎臟疾病和痛風(fēng)的作用；也可制成高效復(fù)合肥料，還可用于造紙、鍍金等行業(yè)。

含量測(cè)定^[1]

１ 試劑和材料

高氯酸（優(yōu)級(jí)純）；冰醋酸、乙酸酐（均為分析純）；鄰苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)試劑）；結(jié)晶紫指示劑（5g/L）：稱取約0.25g 結(jié)晶紫溶于50 mL冰乙酸中；高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（約0.1mol/L）：在500mL冰乙酸中加入8.7mL高氯酸，緩慢加入20mL乙酸酐混勻冷卻至室溫，倒入滴定瓶中，靜置過(guò)夜。

２ 儀器和設(shè)備

分析天平（感量為0.1mg）、T70型自動(dòng)電位滴定儀，瑞士梅特勒－托利多公司；FD115烘箱，德國(guó)賓得公司；50mL酸式滴定管（棕色）；250mL錐形瓶。

３ 分析步驟

3.1 指示劑法

稱取約0.25g（精確至0.0001ｇ）于（180±２）℃烘干冷卻后的樣品于干燥的錐形瓶中，加入40mL冰醋酸，微微加熱溶解，冷卻后，加２滴結(jié)晶紫指示液，用高

氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色為終點(diǎn)。

3.2 電位滴定法

稱取約0.25g（精確至0.0001ｇ）于（180±２）℃烘干冷卻后的樣品于干燥的滴定杯中，加入40mL冰醋酸，放置到自動(dòng)電位滴定儀上，攪拌，溶解，用高氯酸標(biāo)

準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，利用自動(dòng)電位滴定儀確定滴定終點(diǎn)。

3.3 計(jì)算結(jié)果

食品級(jí)檸檬酸鉀主含量按公式計(jì)算：

式中：Ｒ_{2（干基）}為以干基計(jì)的檸檬酸鉀主含量，％；Ｒ₁為高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積，mL；Ｃ為濃度，mol/L；0.1021為與1.00mL高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 ［c（HClO₄）＝1.000mol/L］相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臋幟仕徕浀馁|(zhì)量；ｍ為質(zhì)量，ｇ。

制備^[2]

稱取608.27克含量為48％的液體氫氧化鉀抽入攪拌設(shè)備，開(kāi)啟攪拌轉(zhuǎn)速200r/ min。稱取333.33克食品級(jí)檸檬酸固體，慢慢加入到攪拌設(shè)備中，加入完畢，調(diào)整轉(zhuǎn)速400r/ min。反應(yīng)30min后物料慢慢變黏稠，呈現(xiàn)膏狀。此時(shí)物料溫度為常溫28℃。反應(yīng)時(shí)間9小后，取樣1克，溶于20mL無(wú)二氧化碳水中，物料完全溶解，pH為10.2，反應(yīng)完畢，直接在攪拌設(shè)備中通蒸汽烘干2小時(shí)，得成品。檸檬酸鉀含量100.1％，其他指標(biāo)符合國(guó)標(biāo)要求。

主要參考資料

[1]王卉,王雪婷,王成華,曹潔.電位滴定法快速測(cè)定食品添加劑檸檬酸鉀的主含量[J].中國(guó)調(diào)味品,2018,43(07):143-145.

[2] [中國(guó)發(fā)明] CN201710309407.6 一種利用檸檬酸和液體氫氧化鉀合成檸檬酸鉀的方法