6082-66-2/3，4，6-三氯噠嗪的合成方法

背景及概述^[1]

3，4，6-三氯噠嗪，熔點(diǎn)：57-59℃，它是多種藥物的合成的重要中間體，亦是液晶工業(yè)上的重要原料。

制備^[1]

在1000L反應(yīng)釜中，加入50千克順丁烯二酸酐，加水75千克，打開(kāi)攪拌，通蒸汽升溫到60-80℃，溶后，液氯100千克先輸入密封的緩沖管內(nèi)，再攪拌，緩緩?fù)ㄈ敕磻?yīng)釜內(nèi)。通氯結(jié)束后，保溫?cái)嚢?0分鐘，后開(kāi)啟蒸汽，減壓濃縮0.5小時(shí)，冷卻結(jié)晶至10℃，離心干燥，得氯代順酐40千克，收率80％。色差，灰白色。

在1000L反應(yīng)釜內(nèi)加入40％水合肼132千克，加水50千克，開(kāi)啟冷卻系統(tǒng)，使釜內(nèi)溫度至20℃以下，開(kāi)始滴加30％鹽酸至PH值6.5，加入95千克氯代順酐，升溫至90-95℃保溫1.5小時(shí)，冷卻結(jié)晶至5℃出料，濾餅用冰水洗滌至PH值5-6。干燥得4-氯二羥基噠嗪100千克。收率105.263％，色好，白色。

將4-氯二羥基噠嗪100千克投入500L的氯化反應(yīng)釜內(nèi)，后抽入氧氯化磷272千克。開(kāi)啟攪拌，緩緩滴加催化劑α-甲基吡啶2千克。當(dāng)出現(xiàn)高潮回流，升溫至90-95℃，保溫1.5小時(shí)得氯化油。將所得氯化油抽入高位槽中與20％的氨水并立滴入冰解釜，并開(kāi)啟攪拌，滴加20％的氨水，以PH值7為終點(diǎn)，然后放入結(jié)晶槽。自然冷卻結(jié)成黑色固體結(jié)晶。出3，4，6-三氯噠嗪粗品105千克，收率105％(以4-氯二羥基噠嗪計(jì))。將3，4，6-三氯噠嗪粗品105千克投入蒸餾釜中，用升華法減壓蒸餾得精品3，4，6-三氯噠嗪101.5千克。含量99.3％?？偸章?以順丁烯二酸酐計(jì))為101.5％。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201010139022.8 3，4，6-三氯噠嗪的制備方法