6080-56-4 / 乙酸鉛三水合物的制備

背景及概述^[1]

乙酸鉛三水合物為無色結(jié)晶、白色顆?；蚍勰瑫?huì)潮解。易溶于水，帶甜味。乙酸鉛三水合物用以制造各種鉛鹽、顏料、染料，鍍鉛，制造聚酯的催化劑、防水漆、干燥劑、殺蟲劑和醫(yī)藥等。乙酸鉛三水合物大白鼠口服LD₅₀130mg/kg，靜脈注射120mg/kg，體內(nèi)吸收后的代謝癥狀和一般無機(jī)鉛化合物相同。聯(lián)合國、國際海事組織、美國和英國等將它劃為有毒危險(xiǎn)物質(zhì)，在貯存、運(yùn)輸、包裝及作為廢棄物處理時(shí)均有相應(yīng)法規(guī)提出要求與限制。

制備^[2]

高純度乙酸鉛三水合物的制備方法，包括以下步驟：

（1）廢鉛蓄電池倒酸處理后，經(jīng)過破碎分選處理，篩分得到鉛膏；取廢鉛膏100g，加入含有由20g碳酸鈉、1g碳酸氫鈉以及300g水配置成的復(fù)合脫硫劑溶液（廢鉛膏：碳酸鈉：碳酸氫鈉：溶劑水=1：0.2：0.01：3）中，在常溫下攪拌反應(yīng)4h，過濾分離，得到的濾渣為脫硫鉛膏92g，濾液返回復(fù)合脫硫劑溶液重復(fù)使用。測定脫硫鉛膏中硫含量，計(jì)算其一次轉(zhuǎn)化率為95.33%。

（2）向獲得的92g脫硫鉛膏中加入質(zhì)量濃度為10%的乙酸溶液9.2g（脫硫鉛膏：乙酸溶液質(zhì)量比為1：0.1）和920g質(zhì)量濃度為10%雙氧水（雙氧水：脫硫鉛膏質(zhì)量比例為10：1），反應(yīng)2h，過濾分離，獲得可溶性含鉛酸性溶液。通過化學(xué)分析方法檢測得出乙酸鉛的質(zhì)量數(shù)為134g。

（3）向制備的可溶性含鉛酸性溶液中加入6.7g冰乙酸（冰乙酸質(zhì)量數(shù)（g）與溶液中乙酸鉛溶質(zhì)的質(zhì)量數(shù)（g）之比為0.05：1）進(jìn)行結(jié)晶，對(duì)結(jié)晶后溶液體系進(jìn)行過濾，獲得高純度乙酸鉛三水合物晶體113.93g，鉛的一次回收率為85.02%（一次回收率指從可溶性含鉛酸性溶液中結(jié)晶獲得的乙酸鉛三水合物質(zhì)量占理論可獲得的乙酸鉛三水合物質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)）。

應(yīng)用^[3-5]

1）CN201810188405.0公開一種形貌可控的碘化鉛材料的制備方法，將乙酸鉛三水合物溶解于酸性水溶液中，得到乙酸鉛水溶液，然后將碘化鉀溶液逐滴加入到乙酸鉛水溶液中，滴畢后移入聚四氟乙烯反應(yīng)釜中密封后，于80～120℃下反應(yīng)8～16小時(shí)，得到碘化鉛材料。工藝簡單，反應(yīng)條件溫和，操作方便，通過調(diào)節(jié)酸的含量，制備的PbI2材料的顆粒尺寸能夠在1～60μm間調(diào)節(jié)，顆粒尺寸的分布范圍能夠有效調(diào)控，顆粒形貌—即{001}面和{101}面的比例能夠有效控制。采用不同形貌和尺寸的PbI2材料配制的PbI2膠體溶液的膠束顆粒尺寸在100～1000nm范圍內(nèi)，且膠束顆粒尺寸分布范圍可調(diào)。利用溶液旋涂法制備的PbI2薄膜形貌能夠有效調(diào)控。

2）CN201910128769.4公開一種高聚物負(fù)載金屬卟啉催化劑的制備方法，包括如下步驟：(1)按照重量分?jǐn)?shù)稱取各原料：乙酸鉛三水合物30～46份，硫脲5～8.9份，1，2-丙二醇220～322份，丙烯酸馬來酸酐共聚物5～10份，四氟苯基金屬卟啉0.022～0.029份，無水乙醇90～95份，環(huán)己烷110～125份，四水合硝酸鎘133～136份、硫代乙酰胺34～36份、去離子水220～240份；(2)將乙酸鉛三水合物、硫脲、1，2-丙二醇加入超聲發(fā)生器中，加入適量水使其溶解，得懸濁液；(3)將上述懸濁液、丙烯酸馬來酸酐共聚物、四氟苯基金屬卟啉、環(huán)己烷、四水合硝酸鎘、硫代乙酰胺加入球磨機(jī)，再加入離子水?dāng)嚢?，得糊狀物?4)將上述糊狀物在110-130℃下微波干燥2-4h，干燥后研磨成粉末，焙燒6-8h，即得到催化劑，本催化劑催化活性高。

3）CN201911172923.4公開一種堿式氯化鉛材料的室溫固相合成方法，包括如下步驟：將乙酸鉛三水合物、氫氧化鈉、氯化銨和添加劑置于瑪瑙研缽中，在室溫下充分研磨1-2h使其反應(yīng)完全。其中乙酸鉛三水合物、氫氧化鈉、氯化銨和添加劑的質(zhì)量比為3.31：(1-1.5)：(0.6-1.5)：(0-1)。待研磨結(jié)束后，將產(chǎn)物用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌過濾，直至過濾后的去離子水的pH值為中性；將所得到的產(chǎn)物置于烘箱中于60-90℃烘干10-12h，得到堿式氯化鉛材料。本發(fā)明方法工藝簡單，成本低廉且可操作性強(qiáng)，能夠在較低的溫度，較短的保溫時(shí)間內(nèi)獲得單相純凈的氧化鋅晶須材料。

主要參考資料

[1] 環(huán)境科學(xué)大辭典

[2] CN201410118435.6一種使用廢鉛膏制備高純度乙酸鉛和納米鉛粉的方法

[3] CN201810188405.0一種形貌可控的碘化鉛材料及其制備方法

[4] CN201910128769.4一種高聚物負(fù)載金屬卟啉催化劑的制備方

[5] CN201911172923.4一種堿式氯化鉛材料的室溫固相合成方法