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607-80-7 / 芝麻素的制備方法和含量檢測

背景及概述[1]

芝麻素是一種含于芝麻籽中的天然成分,芝麻籽包含約0.3-0.5%的芝麻素。芝麻素具有優(yōu)良的抗氧化作用,可抗衰老、調(diào)節(jié)血脂、保護肝臟、降低血壓、抗癌、調(diào)節(jié)免疫力、使頭發(fā)黑亮等諸多生理功效。在人體試驗中,證明芝麻素可運送至肝臟,在肝中代謝成抗氧化物質(zhì),抗氧化效果比維生素E更強。

芝麻素的制備方法和含量檢測

制備[1]

量取1L的芝麻油腳(965.8g),加入4L的無水乙醇,在30℃下攪拌5h,靜置分層,取上層清液,旋轉蒸發(fā)得到芝麻素富集物;向芝麻素富集物中加入無水甲醇,芝麻素富集物與無水甲醇的料液比為1∶4(kg/L),在55℃下浸取3h,得到浸取液;向浸取液中加入活性炭,活性炭的加入量為浸取液質(zhì)量的1%,攪拌0.5h,然后過濾,得到芝麻素提取液;將芝麻素提取液緩慢降溫至-10℃,使芝麻素結晶,結晶2h,過濾得到芝麻素粗品;向芝麻素粗品中加入石油醚,芝麻素粗品與石油醚的料液比為1∶1(kg/L),35℃下密閉混合0.5h,過濾得到芝麻素粗制品;將芝麻素粗制品溶于無水乙醇,芝麻素粗制品與無水乙醇的料液比為1:30(kg/L),在-5℃下結晶純化,時間維持3小時,在此條件下經(jīng)過2次結晶,真空干燥得到芝麻素產(chǎn)品2.16g,芝麻素的提取率為89.1%,所得芝麻素產(chǎn)品的純度為92.1%。

含量測定[2]

一種測定芝麻種子內(nèi)芝麻素含量的方法,包括下列步驟:

(1)配制芝麻素標準溶液:稱取芝麻素標準品10mg,加入無水甲醇溶解并稀釋至50mL,然后用0.45μm的過濾膜過濾,得到0.2mg/ mL的芝麻素標準溶液;

(2)繪制芝麻素標準曲線:取步驟(1)所得的芝麻素標準溶液20、10、5、4、2、0.8mL,分別加入無水甲醇0、10、15、16、18、19.2mL,搖勻配制成梯度濃度分別為200、100、50、40、20、8ug/mL的芝麻素標準品甲醇溶液,使用液相色譜儀分別對上述溶液進行色譜分析,根據(jù)測定結果繪制芝麻素標準曲線(芝麻素標準品溶液的液相色譜圖參見圖1),并得到芝麻素含量與峰面積的線性關系方程:A=587.525675x-4.531582,其中A為峰面積,x為芝麻素含量;

(3)配制待測樣品溶液:使用豫芝11號芝麻種子為待測樣品,將待測芝麻種子用萬能粉碎機粉碎30s,然后用0.35μm的篩子過篩,取所得的芝麻粉樣品0.2g,加入濃度為100%的乙醇5mL;

(4)超聲處理和過濾:將步驟(3)所得的混合溶液在30~60℃的條件下進行超聲波處理20~50min,然后用0.45μm的過濾膜對超聲處理后的溶液進行過濾;

超聲波處理的條件為:使用超聲頻率為40KHZ、型號為KQ3200DE的數(shù)控超聲波清洗器,在70~100W的超聲功率下進行超聲處理。

(5)檢測:取步驟(4)所得的濾液9μl,使用液相色譜儀對該濾液進行進樣檢測,根據(jù)芝麻素標準曲線、所得線性關系方程計算得出待測芝麻種子中芝麻素的含量。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權] CN201410052712.8 一種利用芝麻油腳提取芝麻素的方法

[2] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權] CN201510132312.2 測定芝麻種子內(nèi)芝麻素含量的方法