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607-80-7 / 芝麻素的幾種制備方法

背景及概述[1]

芝麻素(sesamin)是一種藏于芝麻籽中的全天然成分,熔點(diǎn)為122-123℃,其比旋光度[a]D20為+64.5℃(氯仿)。 具雙并四氫呋喃環(huán)結(jié)構(gòu),白色晶體,不溶于水,易溶于氯仿,乙酸乙 酯,能溶于熱乙醚,熱乙醇等溶劑。芝麻籽包含約0.3-0.5%重量份 的芝麻素。芝麻油包含約0.5-1.0%重量份的芝麻素。除芝麻籽之外, 細(xì)辛、五加皮、泡桐、白果、蓽茇中都含有芝麻素,通過研究發(fā)現(xiàn)并 經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明:芝麻素具有抗高血壓及心血管肥大、保肝、抗氧化、降 低膽固醇、防治動(dòng)脈硬化、抗癌等功效。

芝麻素的幾種制備方法

制備[2-3]

報(bào)道一、

1、芝麻油通過一級(jí)刮膜蒸發(fā)脫除水分,刮膜蒸發(fā)脫氣真空度10.0Pa,蒸發(fā) 溫度100.0℃,進(jìn)料速度45.0kg/1h;

2、脫氣后的芝麻油經(jīng)過一級(jí)分子蒸餾分離出包括芝麻素的輕組分,其中分 子蒸餾真空度10.0Pa,蒸發(fā)溫度240.0℃,冷凝溫度60℃,進(jìn)料速度40.0kg/1h, 刮膜轉(zhuǎn)速300r/min。實(shí)施結(jié)果,分離物占原料油的3.0%,芝麻素轉(zhuǎn)移率達(dá)到 72.0%;同時(shí)獲得高品質(zhì)芝麻油(占原料油的97.0%)。

3、將分子蒸餾后的輕組分在4℃下存放24小時(shí)后,以7000r/min速度離心, 獲得蒸餾沉淀物。

4、將離心沉淀的輕組分沉淀物超臨界CO2萃取,去除油脂,獲得含8%芝麻素 的粗品。萃取條件為萃取壓力30MPa,萃取溫度50℃,萃取時(shí)間90min。

5、將去除油脂后的芝麻素粗品采用95%乙醇為結(jié)晶溶劑進(jìn)行3次重結(jié)晶,溶 劑倍數(shù)為10倍,結(jié)晶溫度0℃,結(jié)晶時(shí)間6.0小時(shí),攪拌速度100r/min;一次結(jié) 晶獲得的芝麻素純度為72%,二次結(jié)晶獲得的芝麻素純度為85%,三次結(jié)晶獲得的 芝麻素純度為91.5%,芝麻素收率62.0%。

報(bào)道二、

芝麻粕原料1噸,20噸純度為80%的乙醇滲漉提取,溫度70℃,滲漉時(shí)間8h-10h,滲漉液60℃濃縮至純度50%,過濾,濾餅干燥待用,濾液上大孔吸附樹脂,50%的乙醇洗黑色素至流出液無色,80%-95%的乙醇洗脫,洗脫液濃縮干燥得干膏;將此干膏和上述干燥濾餅合并粉碎,5倍量乙醚常溫浸提,過濾,濾餅干燥;將濾餅溶解于25倍純度95%以上的乙醇中,少量活性炭脫色,脫色溫度85℃,過濾,濾液降溫結(jié)晶,過濾,濾餅粉碎,得到芝麻素5.5kg,經(jīng)檢測(cè)芝麻素含量為97.1%,并且顏色很白。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN03113181.6 一種芝麻素的提取工藝

[2] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201410080416.9 一種從芝麻油中提取芝麻素的方法

[3] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201410449394.9 一種從芝麻粕中制備高含量芝麻素的方法