手機(jī)掃碼訪問(wèn)本站
微信咨詢
紫膠紅色素是應(yīng)用最廣泛的天然色素之一，它是一種來(lái)源于動(dòng)物的提取物。人們 對(duì)紫膠紅色素的利用早于對(duì)紫膠樹(shù)脂的利用，紫膠紅色素傳統(tǒng)上用于食品、醫(yī)藥、化妝品、 印染和紡織等行業(yè)，其顏色本身為紅色或桃紅色，但通過(guò)媒染調(diào)配可獲得其他色調(diào)。
近年來(lái)，隨著醫(yī)學(xué)毒理學(xué)和生物學(xué)實(shí)驗(yàn)工作的發(fā)展，人們認(rèn)識(shí)到人工合成食用色 素有的對(duì)人體有一定的毒性，有的還有致癌作用，因此，天然色素又重新得到普遍重視和應(yīng) 用。紫膠紅色素具有水溶性和無(wú)毒性，已作為安全性較高的添加劑得到廣泛使用，而且，紫 膠紅色素與其它天然色素比還具有著色力強(qiáng)，對(duì)光、金屬離子和熱的穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，紫膠 紅色素作為天然食用色素日益被人們所接受。日本等國(guó)家已用紫膠紅色素染制食品，其應(yīng) 用前景十分廣闊。
在獲取紫膠紅色素時(shí)，傳統(tǒng)工藝一直采用化學(xué)萃取、結(jié)晶方法，這樣不僅增加成 本，而且提取后的紫膠紅色素得率和質(zhì)量受到了很大影響。一般紫膠廠采集紫梗（原膠） 用水浸提后棄水而留下紫膠進(jìn)行工業(yè)生產(chǎn)，既浪費(fèi)原材料，又對(duì)環(huán)境造成影響。
傳統(tǒng)的紫膠色素生產(chǎn)廠家大都是采用色淀法再精制紅色素，其工藝技術(shù)不僅工序 多、周期長(zhǎng)，而且生產(chǎn)中加入了大量的酸、堿和有機(jī)溶劑，使其生產(chǎn)成本較高，紫膠紅色素得 率也不夠理想，而且所得紅色素產(chǎn)品中灰分高，重金屬也常常超標(biāo)。
例如，公開(kāi)號(hào)為CN1081190A中公開(kāi)了一種提高紫膠紅色素質(zhì)量技術(shù)，該方法采用 色淀法生產(chǎn)紫膠紅色素。在原有生產(chǎn)工藝的基礎(chǔ)上增加了對(duì)原膠用水浸泡攪拌的工序，使 得紫膠紅色素生產(chǎn)的工序更多，生產(chǎn)周期延長(zhǎng)。而且該方法同樣使用了大量的鹽酸，使得產(chǎn) 品中的灼燒殘?jiān)摺?/p>
又如，《福州師專(zhuān)學(xué)報(bào)》1996年9月，第16卷第1期第38_42頁(yè)中公開(kāi)了一種紫膠 紅色素提取方法，該方法將紫膠生產(chǎn)過(guò)程排放出的濃色水用稀鹽酸調(diào)至弱酸性，澄清之后 去除蛋白質(zhì)等雜質(zhì)，再調(diào)節(jié)酸化液的PH值，加入CaCl2溶液，使之生成色素鈣鹽沉淀，接著 用強(qiáng)酸酸解濃色鈣，使紫膠紅色素結(jié)晶析出。該方法中使用了大量的酸，使得紅色素產(chǎn)品中 灰分高，重金屬含量高。
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，提供一種紫膠紅色素的精制方法，該 方法工藝簡(jiǎn)單，操作方便，能夠使紫膠紅色素外觀色澤和理化指標(biāo)達(dá)到《中華人民共和國(guó)國(guó) 家標(biāo)準(zhǔn)-食品添加劑紫膠紅色素【GB/T 4571-1996】》規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)，縮短了紫膠紅色素精制 的工藝，提高紫膠紅色素的得率和純度和降低生產(chǎn)能耗，并且綜合利用資源，從根本上解決 了紫膠工業(yè)生產(chǎn)的環(huán)境污染問(wèn)題。為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，本發(fā)明一方面提供的紫膠紅色素的精制方法包括將原膠用水 溶液浸泡、收集洗膠液和通過(guò)微濾、超濾對(duì)洗膠液進(jìn)行過(guò)濾處理。
此外，還包括對(duì)經(jīng)微濾、超濾處理的洗膠液進(jìn)行濃縮、干燥處理，即將其進(jìn)行真 空濃縮，再于真空狀態(tài)下使其干燥，得紫膠紅色素固體。其中，控制真空濃縮時(shí)的真空 度為-0. 06?-0. 08MPa，溫度為60?75 °C ；控制干燥時(shí)的溫度為75?100°C，真空度 為-0. 06 ?-0. 08MPa。
其中，水溶液為工業(yè)自來(lái)水，或者微堿性水溶液，其中的堿可選擇碳酸鈉或四硼酸 鈉。特別是，工業(yè)自來(lái)水的PH值在7-8之間；微堿性水溶液的pH值在7-8之間。
其中，進(jìn)行微濾處理時(shí)，微濾膜的的膜孔經(jīng)為0. 22?0. 80微米，控制微濾的操作 壓力差為0. 05?0. 09MPa ；進(jìn)行超濾處理時(shí)，超濾膜的截留分子量為5000?30000道爾頓， 控制超濾的操作壓力差為0. 10?0. 40Mpa。
特別是，微濾處理時(shí)為負(fù)壓操作，選用微濾膜的離心液一側(cè)的壓力為一個(gè)大氣壓， 而在微濾液一側(cè)減壓抽真空，真空壓力控制在-0. 05?-0. 09Mpa(即以一個(gè)大氣壓為0，控 制微濾除雜時(shí)微濾液一側(cè)的壓力相對(duì)于一個(gè)大氣壓為-0. 05?-0. 09Mpa)；超濾處理時(shí)為 正壓操作，選用在超濾膜的微濾液一側(cè)加壓，控制所加的壓力為0. 10?0. 40Mpa (即以一個(gè) 大氣壓為0，控制微濾液一側(cè)的壓力相對(duì)于一個(gè)大氣壓為0. 10?0. 40Mpa)，而超濾液一側(cè) 的壓力為一個(gè)大氣壓。
本發(fā)明另一方面提供的紫膠紅色素的精制方法，包括以下順序進(jìn)行的制備步驟：
1)水溶液浸提
采用水溶液浸提粉碎的原膠，得到洗膠液；
2)沉降分離、過(guò)濾
使洗膠液進(jìn)行沉降分離，然后過(guò)濾除雜，得到洗膠液濾液；
3)濾液調(diào)酸值、離心除雜
用酸調(diào)節(jié)洗膠液濾液pH值后，采用離心機(jī)對(duì)其離心分離除雜，得到離心液；
4)微濾除雜
對(duì)離心液微濾得到微濾液；
5)超濾除雜
對(duì)微濾液超濾得到超濾濃縮液；
其中，還包括對(duì)超濾濃縮液進(jìn)行濃縮、干燥的步驟，即將超濾濃縮液進(jìn)行真空濃 縮，再于真空狀態(tài)下使其干燥，得紫膠紅色素固體。
其中，在步驟1)中，所述的水溶液為工業(yè)自來(lái)水，或者采用微堿性水溶液，其中的 堿可選擇碳酸鈉或四硼酸鈉。
特別是，所述的工業(yè)自來(lái)水的pH值在7-8之間；微堿性水溶液的pH值在7-8之間。
其中，在所述步驟1)中，首先將原膠粉碎成顆粒并用篩子去除雜質(zhì)，接著將原膠 顆粒溶于水溶液中進(jìn)行浸泡，控制原膠顆粒與水溶液的重量比（膠液比）為1 ： 3?10，優(yōu) 選1 ： 5。其中，控制洗膠液的pH值在7?8間；特別是，原膠顆粒的粒度為1-10毫米，優(yōu) 選原膠顆粒的粒度為4-6毫米；篩子可選擇圓擺篩或振動(dòng)篩；可重復(fù)浸提多次，每次的浸泡 時(shí)間控制在0. 5-12小時(shí)，浸泡時(shí)間優(yōu)選為4小時(shí)。其中，在步驟2)中，沉降時(shí)間控制在2?M小時(shí)，優(yōu)選為10?14小時(shí)；采用200? 400目的不銹鋼絲網(wǎng)進(jìn)行過(guò)濾，可以依次采用200目和400目的不銹鋼絲網(wǎng)進(jìn)行兩級(jí)過(guò)濾。
其中，在步驟3)中，調(diào)節(jié)濾液的pH值為3. 5?4，調(diào)節(jié)濾液的酸選擇檸檬酸、植酸、 醋酸、鹽酸的一種或多種。
其中，在步驟4)中，采用的微濾膜的膜孔經(jīng)為0. 22?0. 80微米，微濾膜可選擇纖 維素酯類(lèi)微濾膜；在步驟幻中，采用的超濾膜的截留分子量為5000?30000道爾頓，超濾 膜可選擇聚醚砜卷式膜、纖維素卷式膜中的一種。特別是，所用的超濾膜為聚醚砜卷式膜。
其中，所述步驟4)中，進(jìn)行微濾處理時(shí)，控制微濾膜兩側(cè)的操作壓力差為0. 05? 0.09MPa;在步驟幻中，進(jìn)行超濾處理時(shí)，控制超濾膜兩側(cè)的操作壓力差為0. 10? 0.40Mpa。
特別是，所述步驟4)中，微濾處理時(shí)為負(fù)壓操作，選用微濾膜的離心液一側(cè)的壓力 為一個(gè)大氣壓，而在微濾液一側(cè)減壓抽真空，真空壓力控制在-0. 05?-0. 09Mpa (即以一個(gè) 大氣壓為0，控制微濾處理時(shí)，微濾液一側(cè)的壓力相對(duì)于一個(gè)大氣壓為-0. 05?-0. 09Mpa)； 所述步驟幻中，超濾處理時(shí)為正壓操作，選用在超濾膜的微濾液一側(cè)加壓，控制所加的壓 力為0. 10?0. 40Mpa(即以一個(gè)大氣壓為0，控制微濾液一側(cè)的壓力相對(duì)于一個(gè)大氣壓為 0. 10?0. 40Mpa)，而超濾液一側(cè)的壓力為一個(gè)大氣壓。
其中，在步驟6)中，控制真空濃縮時(shí)的真空度為-0. 06?-0. 08MPa，溫度為60? 75℃ ；控制干燥時(shí)的溫度為75?100°C，真空度為-0. 06?-0. 08MPa。
本發(fā)明另一方面提供由上述方法制備的紫膠紅色素。
通過(guò)本發(fā)明方法精制的紫膠紅色素具備以下優(yōu)點(diǎn)：
精制的紫膠紅色素為鮮紅色，精制紫膠紅色素得率達(dá)0.43%以上（以原膠計(jì)）；其 干燥失重、灼燒殘?jiān)?、鉛、砷等重金屬等指標(biāo)顯著低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，紫膠紅色素精制效果明顯， 保證紫膠紅色素的使用性能滿足《中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)-食品添加劑紫膠紅色素【GB/ T 4571-1996】》標(biāo)準(zhǔn)的要求，其中鉛、砷等重金屬含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的含量，提 高了紫膠紅色素食用的安全性。
利用膜精制方法精制紫膠紅色素，避免了大量的酸堿加入，保持了紫膠紅色素原 有的化學(xué)結(jié)構(gòu)，而且膜分離技術(shù)工藝簡(jiǎn)單，為綠色化工工藝和技術(shù)，從源頭上消除污染。
以原膠（紫梗）為原料，采用本發(fā)明的方法進(jìn)行提取精制紫膠紅色素。原膠來(lái)自 云南省普洱市。
1、將原膠粉碎成顆粒，粒度為4?6毫米，通過(guò)圓擺篩去除樹(shù)脂、沙土等雜質(zhì)；
2、將原膠粉碎顆粒加入裝有pH值在7至8之間的工業(yè)自來(lái)水的洗膠槽中，控制膠 液比（即粉碎的原膠的重量與水溶液的重量比）為1 ： 5，浸泡4小時(shí)收集洗膠液；重復(fù)三 次，合并洗膠液；
3、將洗膠液加入澄清槽中沉降，分離泥沙和微粒紫膠，沉降時(shí)間為12小時(shí)；
4、將澄清的洗膠液進(jìn)行兩級(jí)過(guò)濾，一級(jí)過(guò)濾的濾網(wǎng)為200目不銹鋼絲網(wǎng)，二級(jí)過(guò) 濾的濾網(wǎng)為400目不銹鋼絲網(wǎng)；
5、用檸檬酸（固體）調(diào)節(jié)濾液酸值，控制濾液的pH值為3. 5?4.0;
6、將濾液送入到離心機(jī)，離心分離經(jīng)檸檬酸調(diào)節(jié)的濾液，除去固體和懸浮物；
7、常溫下以采用混合纖維素酯微濾膜（天津恒奧科技發(fā)展有限公司生產(chǎn)）的 FILTER微濾器（北京眾益中和生物技術(shù)有限公司生產(chǎn)）進(jìn)行微濾，微濾膜孔徑為0.45 微米，微濾膜的離心液一側(cè)的壓力為一個(gè)大氣壓，而在微濾液一側(cè)減壓抽真空，真空壓 力為-0. 06?-0. 08Mpa(以一個(gè)大氣壓為0，控制微濾液一側(cè)的壓力相對(duì)于一個(gè)大氣壓 為-0. 06?-0. 08Mpa)，獲得微濾液；
8、在常溫下采用以聚醚砜卷式膜（美國(guó)Millp0re公司生產(chǎn)）為超濾膜的 Prepscale超濾機(jī)組（美國(guó)Millpore公司生產(chǎn)）對(duì)微濾液進(jìn)行超濾，超濾膜的微濾液一側(cè) 加壓，增加的壓力控制在0. 15?0. 25Mpa(以一個(gè)大氣壓為0，控制超濾除雜時(shí)微濾液一側(cè) 的加壓壓力相對(duì)于一個(gè)大氣壓為0. 15?0. 25Mpa)，而超濾液一側(cè)的壓力為一個(gè)大氣壓，聚 醚砜卷式膜的截留分子量為10000標(biāo)稱(chēng)分子量；
9、然后于真空度為-0. 06?-0. 08MPa、溫度為60?75°C下，將超濾液真空濃縮， 之后，于真空干燥箱中，在溫度為75?100°C、真空度為-0. 06?-0. 08MPa下對(duì)其進(jìn)行干 燥，即得鮮紅色的紫膠紅色素固體。