60468-36-2 / 2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮的制備方法

概述^[1]

二氟芳烴的衍生物作為合成新型高效含氟農(nóng)藥和醫(yī)藥的重要中間體,具有十分廣闊的應(yīng)用價(jià)值。對(duì)其合成方法的研究是目前有機(jī)合成的熱點(diǎn)之一,引起了廣泛的關(guān)注。2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮是一種重要的有機(jī)合成中間體,被廣泛應(yīng)用在醫(yī)藥、農(nóng)藥和化工等行業(yè)中。

制備方法^[2]

傳統(tǒng)合成2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮的方法，是以氟苯和氯乙酰氯在無(wú)水三氯化鋁的催化作用下通過(guò)傅-克反應(yīng)制得。該反應(yīng)一般要在大過(guò)量的氟苯或者二氯乙烷等有機(jī)溶劑中進(jìn)行，反應(yīng)通常還需要在低溫下進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間一般為1～2小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后還需加入濃鹽酸進(jìn)行酸解才能得到最終的目標(biāo)產(chǎn)物。該方法的缺點(diǎn)在于能耗較高，會(huì)產(chǎn)生大量的含三氯化鋁的廢水、有機(jī)廢液；此外，2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮還具有強(qiáng)烈的刺激性，特別是催淚性，傳統(tǒng)工藝在得到最終產(chǎn)品的過(guò)程中不可避免的要經(jīng)歷多次物料的轉(zhuǎn)移，導(dǎo)致現(xiàn)場(chǎng)勞動(dòng)條件差以及安全管控難度大。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是現(xiàn)有方法的能耗較高，會(huì)產(chǎn)生大量的含三氯化鋁的廢水、有機(jī)廢液，以及產(chǎn)物具有強(qiáng)烈的刺激性而導(dǎo)致的安全、環(huán)保風(fēng)險(xiǎn)高的問(wèn)題。

發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的方案是提供一種2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮的制備方法，包括以下步驟：

a、將氟苯和氯乙酰氯在離子液體中反應(yīng)，得到2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮；

b、反應(yīng)完全后，通過(guò)蒸餾的方式，直接從反應(yīng)液中分離得到2-氯代-4'-氟苯乙酮。

上述2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮的制備方法中，步驟a所述的反應(yīng)溫度為0～30℃。

上述2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮的制備方法中，步驟a所述氟苯與氯乙酰氯的摩爾比為1.01～1.03︰1。

上述2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮的制備方法中，步驟a所述離子液體與氯乙酰氯的摩爾比為0.5： 1。

上述2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮的制備方法中，步驟b所述的反應(yīng)完全為氟苯的轉(zhuǎn)化率大于95％。在25℃左右的室溫條件下反應(yīng)時(shí)間一般為30分鐘，如果溫度降低，則適當(dāng)延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間即可。

參考資料

[1].王曉峰. 二氟芳烴衍生物的合成研究[D]. 湘潭大學(xué), 2009.

[2].劉雁紅, 王世潤(rùn), 尹承烈. "2-氯-2',4'-二氟苯乙酮的合成." 華北地區(qū)五省市化學(xué)學(xué)術(shù)研討會(huì) 中國(guó)化學(xué)學(xué)會(huì), 2001.