603-45-2 / 薔薇色酸的制備方法

背景及概述^[1]

薔薇色酸別名：樹脂質(zhì)酸、玫瑰紅酸、玫紅酸、金紅，，深紅色結(jié)晶，有金屬光澤。薔薇色酸也有帶深綠色金屬樣的黃棕色片。薔薇色酸易溶于醇呈金黃色溶液，溶于氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液呈胭脂紅色，溶于濃硫酸、70％硫酸、鹽酸或高氯酸呈黃色至橙色，略溶于冰乙酸，微溶于醚和氯仿，幾乎不溶于(0.12％)和苯。

薔薇色酸可用作飲料用水中二氧化碳的定性試劑，也可用以區(qū)分人乳與牛乳。薔薇色酸也是染料中間體，酸屬于羥基三苯甲烷染料，它對紡織纖維沒有染色價值，主要用于分析化學中作為指示劑用，其pH值變色范圍為6.2～8.0，顏色由黃色變成紅色。

制備^[1-2]

報道一、

一種薔薇色酸的制備方法，具體制備步驟如下：

1L三口瓶中加320g苯酚加熱融化成液態(tài)，加入三氯化鋁粉末50g，劇烈攪拌使固體均勻分散到苯酚中，體系加熱到100℃，然后加入四氯化碳100mL，反應8小時停止加熱，放冷至室溫，水洗三次，最后用500mL乙醚洗，得紅色固體產(chǎn)物，收集固體60℃烘干，得最終產(chǎn)物約250g，收率達75％。

產(chǎn)物熔點273-274℃，外觀為帶有金屬光澤的深紅色固體，乙醇溶解后呈金黃色，TLC展開試驗(GF254硅膠板，展開劑乙酸乙酯：石油醚1:3)，R_f值與對照品一致，確認為玫紅酸。

取0.15mL上述玫紅酸的乙醇溶液，加100mL無二氧化碳的水，再加入0.05mL氫氧化鈉標準滴定溶液(c＝0.1mol/L)，溶液立即變?yōu)榧t色，再加入0.05mL鹽酸標準溶液(c＝0.1mol/L)，溶液立即變?yōu)辄S色，靈敏度較高。

報道二、

取1.00ml熔融狀態(tài)的苯酚，1.26g草酸，0.17g氯化銅，研磨10min，置于50ml圓底燒瓶，把微波強度調(diào)為中高，作用6min(微波爐裝有回流裝置)，微波作用前為粉綠色粉末，微波作用后是綠色與黃色固體的混合物；加10.0ml乙醚萃取，過濾，再分別加5.0ml，5.0ml乙醚進行二次和三次提取，合并濾液；待乙醚揮發(fā)干后，加入0.05g固體的NaOH，液體分層，上層為橙色有機物，下層為水溶液，待有機層顏色開始變化時改為滴加5％Na₂CO₃，直至水溶液為堿性，此時有機液體變?yōu)樽霞t色，用乙醚進行三次萃取，合并萃取液，待乙醚揮發(fā)后，加入過量的HCl乙醇溶液，使溶液層轉(zhuǎn)為橙色，再用乙醚萃取分離，分出乙醚層，待乙醚揮發(fā)完后干燥，得橙色產(chǎn)物，即為薔薇色酸，約0.9g，熔點為35-35.5℃。

參考文獻

[1][中國發(fā)明]CN201610771273.5一種玫紅酸的制備方法

[2][中國發(fā)明]CN200710027488.7一種合成玫紅酸方法