600-36-2/2,4-二甲基-3-戊醇的制備方法

背景及概述^[1]

2,4-二甲基-3-戊醇可用作醫(yī)藥合成中間體，也可作為分析流動相使用。如果吸入2,4-二甲基-3-戊醇，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。

制備^[1]

2,4-二甲基-3-戊醇應(yīng)用舉例如下：用于阿普斯特片有效成分的含量測定。阿普斯特(Apremilast)是一種小分子磷酸二酯酶-4(PDE-4)抑制劑，由Celgene生 物技術(shù)公司開發(fā)，于2014年3月經(jīng)美國FDA批準(zhǔn)上市用于治療銀屑病關(guān)節(jié)炎。具體步驟是先取阿普斯特對照品適量，并用稀釋劑制成濃度為20μg/mL的阿普斯特對照品溶液，然后取樣品阿普斯特片適量，用稀釋劑溶解，超聲，過濾，取濾液置于容量瓶中備用；然后制定高效液相色譜條件：4.6mm×250mm、5μm-C18色譜柱，流動相為2,4-二甲基-3-戊醇：2-甲基-2-己醇：10mmol/L-3-甲基丁酸銨＝35：60：5，檢測波長為242nm；流速為1.0mL/min，柱溫為35℃，進(jìn)樣量為20μL；最后分別精密吸取對照品及供試品溶液注入液相色譜儀，記錄色譜圖并按外標(biāo)法以峰面積計算含量。所述流動相2,4-二甲基-3-戊醇：2-甲基-2-己醇：10mM3-甲基丁酸銨＝35：60：5。該含量測定方法，便捷、準(zhǔn)確、可靠，能夠?qū)崿F(xiàn)對阿普斯特產(chǎn)品質(zhì)量的有效控制。

主要參考資料

[1] CN201810077742.2一種阿普斯特片有效成分的含量測定方法