60-10-6 / 雙硫腙的制備方法

雙硫腙（dithizone)，學(xué)名二苯基卡巴腙，是一種藍(lán)黑色的結(jié)晶粉末，它與金屬的水溶液混和搖振，在水相中生成金屬絡(luò)鹽，轉(zhuǎn)入有機(jī)溶劑層，發(fā)生顯著的顏色變化。根據(jù)金 屬絡(luò)鹽的顏色的色澤和深度，可用于某些微量金屬，如汞、鉛、鋅、鎘等的測(cè)定，尤其是對(duì)微量的鉛有極高的靈敏度、較好的穩(wěn)定性及敏銳的色澤變化，是分析化學(xué)科學(xué)中的一項(xiàng)重要分析試劑。

制備方法

有研究介紹了一 種雙硫腙的制備方法，它采用濃度為20%的苯肼苯溶液，于20?25t:下，滴加二硫化碳，滴加時(shí)間3?3. 5小時(shí)，加完后，繼續(xù)攪拌25?35分鐘，生成3 -苯基-二硫代肼基甲酸苯肼鹽留在容器中，將上述的鹽加熱回流，反應(yīng)溫度75?7『C放出硫化氫氣體，冷卻，濾取結(jié)晶得中間體二苯氨基硫脲。把

中間體二苯氨基硫脲加到氫氧化鈉甲醇溶液中氧化得紅色溶 液，冷卻后，把冰冷的1N硫酸溶液加到紅色溶液中，直至溶液對(duì)剛果紅試紙呈酸性，吸濾出 蘭黑色沉淀雙硫腙粗品。把雙硫腙粗品溶解在氫氧化鈉溶液中，過濾后，在濾液中再加入1N 硫酸溶液，再析出蘭黑色沉淀用水充分洗滌至洗液中無硫酸根檢出，吸干，干燥后得純品。