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三丁基焦磷酸銨是一種有機(jī)中間體,可由焦磷酸四鈉鹽和正三丁胺反應(yīng)得到。有文獻(xiàn)報(bào)道其可用于制備一種堿基修飾核苷酸。
焦磷酸四鈉鹽(26.6g,0.1mol)溶解于去離子水(500mL)中,該水溶液通過強(qiáng)離子交換柱(pk216質(zhì)子型),合并含有焦磷酸的流分,用正三丁胺(37.1g,0.2mol)成鹽,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將上述洗脫液濃縮成油狀物。該油狀物經(jīng)1,4-二氧六環(huán)(100mL)帶水,重復(fù)帶水3次,得油狀物三丁基焦磷酸銨(定量)。
CN201310533070.9公開了一種堿基修飾核苷酸的合成方法及其用途;所述方法包括將各種修飾核苷在磷酸化試劑的作用下,選擇性地生成5′-核苷三磷酸;這些磷酸化試劑包括反應(yīng)過程中原位生成的環(huán)狀磷酸化試劑以及三氯氧磷和三丁基焦磷酸銨協(xié)同作用下的反應(yīng)產(chǎn)物。本發(fā)明合成的堿基修飾核苷酸在DNA測(cè)序、標(biāo)記、延伸等生物學(xué)領(lǐng)域廣泛使用,目前其銷售價(jià)格很高,合成方法復(fù)雜,反應(yīng)選擇性差,副反應(yīng)多,不好分離純化;而本發(fā)明提供的合成方法選擇性好,副反應(yīng)少,容易分離純化,且所需實(shí)驗(yàn)條件易得,合成過程均為常規(guī)化學(xué)反應(yīng),可用于大規(guī)模推廣使用。
[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201710202690.2 一種磷酸酯的制備方法
[2] CN201310533070.9堿基修飾核苷酸的合成方法及其用途