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596-43-0/三苯基甲基溴的制備方法

背景及概述[1]

三苯基甲基溴可用作醫(yī)藥合成中間體。

三苯基甲基溴的制備方法

制備[1]

一種從蔗糖衍生化過程中回收三芳基甲基鹵化物如三苯基甲基溴的方法。該方法包括以下步驟

(a)在胺存在下使蔗糖三芳基甲基化以形成6,r,6'-三-O-三芳基甲基蔗糖和三芳基甲基化蔗糖副產(chǎn)物;

(b)在胺存在下?;?,1',6'-三-O-三芳基甲基蔗糖,形成6,1',6'-三-O-三芳基甲基蔗糖五酯和三芳基甲基化的蔗糖酯副產(chǎn)物;

(c)步驟(b)的產(chǎn)物分離成i)βjl'jβ'-三-O-三芳基甲基蔗糖五酯,和ii)包含三芳基甲基化蔗糖酯的混合物;

(d)在足以從中除去胺的條件下使包括步驟(c)ii)的混合物的第一副產(chǎn)物組分與鹵化氫水溶液接觸,從而形成包含一種或多種三芳基甲基化蔗糖雜質(zhì)的洗滌副產(chǎn)物組分;

(e)使洗滌后的副產(chǎn)物組分與鹵化氫接觸,以從一種或多種三芳基甲基化的蔗糖雜質(zhì)中裂解三芳基甲基,從而形成第一粗制的三芳基甲基鹵化物組分,包括三芳基甲基鹵化物和一種或多種用過的三芳基甲基化合物,該化合物選自三芳基甲醇,三芳基甲基酯和三芳基甲基醚;

(f)使第一粗制的三芳基甲基鹵化物粗品與鹵化氫接觸,以將一種或多種用過的三芳基甲基化合物轉(zhuǎn)化為三芳基甲基鹵化物,從而形成純化的三芳基甲基鹵化物組分;和

(g)從步驟(f)的輸出中回收三芳基鹵代甲烷如三苯基甲基溴。

主要參考資料

[1] WO2008070043 - TRITYL CHLORIDE RECOVERY