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對溴苯甲酰肼是一種有機中間體，可由4-溴苯甲酸甲酯與水合肼反應制備得到。有文獻報道其可用于制備1,3,4-噁二唑及其衍生物。
室溫下，將4-溴苯甲酸甲酯(53.4g,250mmol)和水合肼(125mL,2000mmol)充分溶于甲醇(400mL)中，升溫至80℃回流4小時。冷卻至室溫，減壓除去溶劑后，加水(400mL)，減壓抽濾，濾餅烘干后，得47g白色固體，產(chǎn)率：88％。
在250mL的三口瓶中加入對溴苯甲酸(10.0g，49.75mmol)和100mL 四氫呋喃，再加入N,N'-羰基二咪唑(10.45g，64.68mmol)，TLC監(jiān)測原料反應是否完全，反應完畢后，緩慢滴加80％水合肼(4.93g，78.77mmol)，滴畢，攪拌反應6小時左右。TLC監(jiān)測原料反應是否完全(展開劑：石油醚 /乙酸乙酯1:1)。反應完畢后，冷至室溫，減壓濃縮除去大部分有機溶劑，加水約30mL，室溫下打漿片刻，抽濾，水洗，得白色片狀固體。經(jīng)15mL 無水乙醇重結(jié)晶得中間體3的白色固體9.09g，收率85％。m.p.166～167℃，與文獻值一致。
1,3,4-噁二唑及其衍生物是一類重要的生理活性物質(zhì)，具有一定的消炎、抗菌、抗癌、抗艾滋和調(diào)節(jié)植物生長等活性，某些1,3,4-噁二唑類化合物還是重要的光敏物質(zhì)，具有光學活性，可作為感光高分子材料應用于電發(fā)光儀器。已經(jīng)上市的抗高血壓藥物硫達唑嗪和奈沙地爾中都含有1,3,4-噁二唑的結(jié)構(gòu)單元。因此，對1,3,4-噁二唑類化合物的合成一直以來都是化學家的研究熱點。
CN201811342127.6公開了一種以DMF（N,N-二甲基甲酰胺）為碳源一步構(gòu)建2-（4-溴苯基）-1,3,4-噁二唑的方法。
在25 mL的試管中加入對溴苯甲酰肼0.2毫摩爾，碘化亞銅0.05毫摩爾，過硫酸鉀0.2毫摩爾，加入DMF（N,N-二甲基甲酰胺）作為溶劑，于120 ℃下攪拌。TLC（薄層色譜法）檢測反應結(jié)束后將反應液冷卻到室溫，反應液過濾，萃取，濾液減壓旋蒸去除溶劑，再通過柱層析分離純化，得到目標產(chǎn)物2-（4-溴苯基）-1,3,4-噁二唑，所用的柱層析洗脫液為體積比為3：1的石油醚:乙酸乙酯混合液，產(chǎn)率65%。
[1] [中國發(fā)明] CN202110434606.6 一種具有1，3，4-惡二唑側(cè)鏈的截短側(cè)耳素衍生物及制備與應用
[2] [中國發(fā)明] CN201811342127.6 以DMF為碳源一步構(gòu)建2-（4-溴苯基）-1,3,4-噁二唑的方法
[3] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201811407632.4 一種抗結(jié)核化合物及其在制備抗結(jié)核藥物中的應用以及一種抗結(jié)核藥物組合物