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有機硅分子中引入氟烴基的改性基團可賦予有機硅產(chǎn)品一些新的特性。當硅樹脂或氟樹脂用作脫模劑及憎水劑時，因其對基材的粘接性差，使用耐久性欠佳。若使用含氟硅烷偶聯(lián)劑，則可有效改善它們對各種基材的粘接性。其中三氟丙基三氯硅烷不僅是一種有用的含氟硅烷偶聯(lián)劑，而且是制備其它含氟硅烷偶聯(lián)劑的重要中間體和氟硅樹脂的重要原料，具有較大的應(yīng)用價值及廣闊的市場前景。
早期是將 3 , 3 , 3- 三氟丙烯與三氯硅烷在氯鉑酸異丙醇催化劑作用下制得 3 , 3 , 3- 三氟丙基三氯硅烷，但該催化體系的反應(yīng)活性較低，誘導(dǎo)期也不易控制，故應(yīng)用受到一定的限制。熊竹君等人制備了氯鉑酸-聚甲基乙烯基硅氧烷配合物用于催化合成三氟丙基三氯硅烷，發(fā)現(xiàn)其催化活性高于氯鉑酸-異丙醇、氯鉑酸- 三苯基膦，且其反應(yīng)條件相對溫和，產(chǎn)物收率高，選擇性好，這對于工業(yè)生產(chǎn)有著重要的應(yīng)用價值。
取 10m L 鉑濃度為0. 03861mol /L 的鉑的乙醚溶液，加入 2g 聚甲基乙烯基硅氧烷配合物，15g 甲苯和 3gNaHCO3，加熱至一定溫度回流 2h，過濾除去 NaCl 和未反應(yīng)的 NaHCO3，濾液在真空下除去乙醚，得到 Pt-聚甲基乙烯基硅氧烷配合物的甲苯溶液的均相催化劑。
取 50m L 三氯硅烷，加入一定量的鉑催化劑，混合均勻，轉(zhuǎn)移到 250m L 的高壓反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜通過閥門與裝有 3 , 3 , 3 - 三氟丙烯氣體的高壓鋼瓶相連。關(guān)閉閥門，加熱反應(yīng)釜至一定溫度；打開閥門，通入一定量的3 , 3 , 3 - 三氟丙烯氣體 ,使反應(yīng)釜內(nèi)壓力維持在0.6MPa；維持該溫度活化催化劑30min 后，再升至一定溫度反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后取樣用氣相色譜檢測產(chǎn)物收率。精餾后用核磁共振儀進行定性分析。
產(chǎn)物三氟丙基三氯硅烷的分析
將合成液進行精餾，收集 113～115 ℃的餾分，得無色液體。在 28 ℃下測得其折光率為 1.3853，與報道 1.3850接近。1HNM Rδ1. 58ppm (2H ,CF3CH 2CH2SiCl3 )(ppm =10-6 ) , δ 2 . 26ppm (2H ,CF3CH2CH2SiCl3 ) ，見圖1。氣-質(zhì)聯(lián)用譜圖與三氟丙基三氯硅烷的標準譜圖(NIST02版質(zhì)譜譜庫) 相一致，見圖 2。從而證實了合成的三氟丙基三氯硅烷 。
CN201710170846.3提供一種低溫下仍然具有較好彈性模量的PET/PTT共混改性纖維。提供了如下技術(shù)方案：
一種PET/PTT共混改性纖維，包括下列重量份組成：
PBT 30份
PTT 15份
相容劑 5份
成核促進劑 0.5份
改性聚四氟乙烯纖維 20份
所述改性聚四氟乙烯纖維包括下述重量份組成：
聚四氟乙烯 100份
N-(BETA-氨乙基)-GAMA-氨丙基三甲氧基硅烷 5份
雙(二甲基氨)二甲基硅烷 5份
三氟丙基三氯硅烷 1份
(溴甲基)三甲基硅烷 3份
混合醚 10份
所述改性聚四氟乙烯的制備方法為：
將混合醚與N-(BETA-氨乙基)-GAMA-氨丙基三甲氧基硅烷、雙(二甲基氨)二甲基硅烷、 雙(二甲基氨)二甲基硅烷、(溴甲基)三甲基硅烷進混合，之后與聚四氟乙烯顆粒進行混合， 在雙螺桿擠出機中得到改性聚四氟乙烯，之后紡絲成改性聚四氟乙烯纖維。
[1] 熊竹君,鄧鋒杰,李鳳儀.催化合成三氟丙基三氯硅烷的研究[J].化工新型材料,2006(10):73-75+69.
[2] CN201710170846.3一種PET/PTT共混改性纖維