591-51-5/苯基鋰的制備方法報道

背景及概述^[1]

苯基鋰是一種有機鋰化合物。有機鋰化合物是一類重要的有機金屬化合物，早在1929年就由K.Ziegler采用有機鹵化物與金屬鋰反應(yīng)制備得到，并隨后將其應(yīng)用于有機合成中。目前，有機鋰化合物作為一種重要的合成試劑，在基礎(chǔ)理論研究和工業(yè)合成中起著重要的作用。

制備^[1]

將潔凈干燥的500L反應(yīng)釜用氬氣置換3次待用，在氬氣保護下，向500L反應(yīng)釜投入 48.42kg正丁醚，3.9kg鈉-鋰合金(鈉-鋰合金中鈉的質(zhì)量分數(shù)為3％)，攪拌得鈉-鋰合金分散液；

控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度在10～30℃之間，攪拌下向鈉-鋰合金分散液中緩慢滴加88kg 濃度為45wt％的溴苯正丁醚溶液引發(fā)反應(yīng)，反應(yīng)隨即被引發(fā)(反應(yīng)液變?nèi)闈?，反應(yīng)引發(fā)后 溫度急劇升高，冷媒降溫，全程嚴(yán)格控制體系溫度在10～30℃之間進行反應(yīng)，約6～8h滴加 完畢，溴苯的滴加過程要實時監(jiān)測產(chǎn)物苯基鋰的濃度，產(chǎn)物濃度沒增加時必須停止滴加溴 苯。滴加完溴苯后，保溫反應(yīng)1h，降溫至室溫靜置，用砂板漏斗過濾，反應(yīng)釜和濾出物(溴化 鋰固體)用正丁醚洗滌，得到濃度為1.5M的苯基鋰溶液，收率為80％，其中，副產(chǎn)物聯(lián)苯的質(zhì) 量百分比含量為0.2％。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明] CN201711084523.9 一種苯基鋰的制備方法